贡松松，陆亚男，王 博，张 婧，吴剑平，严 凤，曹 莹

（上海市动物疫病预防控制中心，上海 201103）

近年来，食品安全问题日益受到人们的关注。从苏丹红鸭蛋、三聚氰胺奶粉到瘦肉精“健美猪”事件，无一不牵动着全国百姓的神经。而重要原因就是滥用或非法使用兽药或饲料添加剂，非法添加禁用物质。欧盟出台了相关法规，严格规定兽药残留限量，我国在这方面，也出台了相关规定。雌激素残留已成为引起儿童性早熟及相关癌症等多发的潜在危害[1-3]。

雌激素目前检测方法主要有气相色谱质谱联用法[4]和高效液相质谱联用法[5]。气相色谱质谱法仍有缺陷，需要衍生化步骤，过程较为繁琐。但高分辨质谱（本文以四级杆高分辨为例）通过既可以获得精确分子量信息又能获得二级及多级特征碎片离子信息，使其在多残留分析领域优势明显[6,7]。本研究在传统方法基础上，改良QuEChERS[8-11]方法，建立一种快速筛查生鲜乳中7种雌激素的方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

甲酸（色谱级）美国天地公司；乙腈（色谱级）美国默克公司；乙酸（分析级）上海凌峰化学试剂公司；无水硫酸钠、氯化钠（分析级）国药集团化学试剂公司；乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（ODS C18）（美国安捷伦公司）；实验用水为超纯水。

己烷雌酚标准品（Hexestrol,HES）、雌酮标准品（Estrone,E1）、雌二醇标准品（Estradiol,E2）、炔雌醇标准品（Ethinylestradiol,EE2）、己烯雌酚标准品（Diethylstilbestrol,DES）、雌三醇标准品(Estriol,E3)、双烯雌酚标准品（Dienestrol,DIE），纯度均大于96.1%，购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。7种雌激素标准品见表1。

1.2 仪器与设备

超高效液相色谱—四级杆飞行时间质谱（6530，美国安捷伦公司）；……