刘金平，何 辉,*，何喜红，曹 智，袁洁琼，刘占元，夏良树，王玉婷

1.中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京 102413；2.西安建筑科技大学 冶金工程学院，陕西 西安 710043；3.南华大学 核科学技术学院，湖南 衡阳 421001

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

T50电位滴定仪，梅特勒-托利多仪器有限公司；Lamda950紫外-可见分光光度计，美国Perkin Elmer公司；HX-105恒温循环水槽，北京长流科学仪器有限公司；GL-88B漩涡混合器，海门市其林贝尔仪器制造有限公司；Milli-Q超纯水处理系统，美国Millipore公司；1 mL和2.5 mL H型强酸性阳离子交换柱(H柱)，天津博纳艾杰尔科技公司。

草酸基准物质、铬酸钾、甲基红、硝酸氧锆、硝酸铁、硝酸锰溶液,国药集团化学试剂有限公司；硝酸,北京化学试剂研究所；以上试剂均为分析纯。氢氧化钠标准溶液，国药集团化学试剂有限公司；硝酸钚溶液、硝酸铀酰溶液，中国原子能科学研究院。

1.2 实验方法

标准曲线的绘制：样品经上述金属离子去除的预处理方法处理后，作为建立标准曲线的样品储备液。往10 mL显色管中依次加入1.50 mL 0.1 mmol/L甲基红溶液、0.20 mL 3.0 mol/L硝酸溶液、一定体积的 0.10 mmol/L草酸溶液、1.00 mL 1.0 mmol/L铬酸钾溶液，再加入一定量蒸馏水，使溶液总体积为4.00 mL，25 ℃恒温反应20 min，加入0.50 mL 4.0 mmol/L硝酸氧锆溶液终止反应后，振荡均匀，测定515 nm和700 nm波长下溶液的吸光度A515和A700。示差ΔA通过式(1)计算得到，以1/ΔA值对相应草酸浓度作图，得到标准曲线。

ΔA=A515-A700

(1)

2 结果与讨论

2.1 Mn2+对草酸测量的影响及校正

(1)Mn2+对草酸测量的影响

Mn2+对草酸浓度分析的影响结果列于表1。由表1可知，当Mn2+浓度为草酸浓度的2.5倍时，草酸回收率为89.42%，当Mn2+浓度为草酸浓度的10倍时，草酸回收率为62.97%，Mn2+对草酸的测量有显著影响。……