李永佳，魏润宏，鲁劲华，姚耀春

（1 昆明冶金高等专科学校冶金与矿业学院，云南昆明650093；2 昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明650093）

橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO4）作为锂离子电池正极材料，具有理论容量高、电压平台适中、安全环保等诸多优点，被认为是最理想的动力电池正极材料之一[1-3]。磷酸铁（FePO4）作为锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前体[4-6]，其制备方法也是研究的热点[7-9]。

与普通磷酸铁相比，电池级磷酸铁的制备需要精确控制材料中结晶水、铁元素和磷元素的含量以及颗粒的粒径，这些指标对电池级磷酸铁的性能有很大影响[10]。本文利用磷酸溶解还原铁粉后的溶液作为沉淀剂，通过控制反应过程的条件制备电池级磷酸铁。实验过程中的磷酸不仅可以作为溶解铁粉的酸溶液，而且可以作为磷酸铁合成过程中的磷源。反应后的滤液滴加适量的磷酸又可以返回反应釜循环利用，降低了生产成本。整个反应过程几乎不会引入杂质元素，提高了样品的纯度。

1 实验

1.1 电池级磷酸铁的制备

按一定物质的量比加入还原铁粉、H3PO4于反应釜中，在一定温度和搅拌速率条件下溶解铁粉，待反应结束后，将反应液抽滤，得到澄清的滤液。将滤液倒入反应釜，水浴加热，搅拌速度为350r/min，控制体系pH=2.0。反应过程中缓慢滴加一定量的H2O2溶液，直到有白色沉淀产生。反应结束后，陈化4h，将产物抽滤分离，用去离子水洗涤沉淀直至最后一次抽滤后滤液的pH=7.0。最后将得到的产物在80℃下干燥12h。……