纪长顺，任祥军**，戴昭斌，张伟

(1. 安徽省煤炭科学研究院，安徽合肥 230041；2. 淮北矿业股份有限公司煤炭运销分公司，安徽淮北 235000)

煤泥是煤炭生产及洗选加工的副产物，安徽省两淮地区具有丰富的煤炭资源，是国家级的亿吨级煤炭供应基地，也是中国13个大型煤炭基地之一。近年来，随着产业升级、环保力度的加大、原煤洗选率的逐步提高，特别是受淮北矿业集团“精煤战略”实施的影响，两淮地区的煤泥产量也在持续增加。煤泥是可有效利用的资源，开展煤泥采制样工作对煤泥质量进行评价，做到以质计价，越来越受到关注。但煤泥具有含水量高、黏性大、灰分高的特性[1-2]，导致较难有效采样，影响煤泥采制样工作的开展。目前国内无煤泥采制样的技术标准，导致采制样可操作性差、误差大，易发生贸易纠纷[3]，因此，做好煤泥的采制样工作对煤泥贸易具有重要的指导意义。开展煤泥采制样工作，技术关键是采样工具的创新、采样方法及制样方法的改进等，也是减小煤泥采制样误差的有效手段。

1 煤泥采制样现状

长期以来煤泥的采制样工作，在煤炭检验行业未引起足够的重视，随着煤泥市场交易的不断发展和完善，煤泥质量工作的重要性凸显[4]。煤泥粒度细、微粒含量多，其中小于75 μm(200目)的微粒占65%以上，该特性使得煤泥持水性较强，水分含量高；同时煤泥还具有灰分含量高、黏性大、发热量偏低的特性。两淮地区煤泥检测结果见表1。

表1 煤泥检测结果

因无采制样技术标准，两淮地区开展煤泥采制样多参照商品煤的采制样方法。在淮南地区，贸易煤泥一般通过驳船外运至有需求的热力供应单位，一般采用煤泥堆和驳船采样；在淮北地区，煤泥则主要通过汽车、皮带等载运工具运至煤泥使用单位，多为煤泥堆和小型载运工具采样。煤泥采样工具多为普通铁质尖头铲，难以保证子样质量均匀，同时因煤泥黏性较大，易粘附采样铲，参照商品煤采样标准时，采样单元煤泥量较大，难以使煤泥子样点位分布均匀，深部子样难以有效采取，采取的煤泥试样质量过大，易出现质量偏差，且劳动强度也较大。同时因在缩取出全水及分析试样的过程中无统一操作方法，易造成水分流失过大和缩分不均匀的情况，导致试样代表性差。若要从一个采样单元中取得有代表性的煤泥样，就要确定合理的采样工具与方法，使采样工作标准化，同时还要注意在制样过程尽量减少试样的损失与污染，通过一系列科学的操作方法，采制出具有代表性的煤泥样。

2 煤泥采样器具的创新研究

鉴于煤泥特性及煤泥采样现状，开展了煤泥采样器具的创新研究，使采样器具在采样后易于与煤样分离，且可采取到不同深度的煤泥样，保证采取的煤泥子样质量较均匀，同时具有减小劳动强度，操作方便等特点。基于以上要求，笔者设计出采样器具，其结构见图1。

图1 煤泥采样器结构示意

为使采样器具有较大刚度、便于清洁及表面光滑度较好，器具宜采用不锈钢材质，使用时可垂直插入煤泥中，当煤泥表面较硬时可通过脚踩踏板将采样器插入煤泥，用手握住手柄旋转一圈后将煤泥子样取出，之后通过推拉采样器拉环带动内推块将煤泥排出铲筒，保证采取完整的煤泥子样及其与采样器具的分离。设计的煤泥采样器具有以下特点：①采用不锈钢材质，可使采样器具有较大的强度和刚度；②采样器铲筒内表面较光滑，与设置的推块配合紧密，可实现煤泥子样与采样器的迅速分离，解决了煤泥粘附采样器问题；③铲筒具有固定容积，保证采取子样质量的均匀性；④采样器端部设置倾角为45°的鸭舌型构造，易于进入煤泥，可实现子样与煤泥堆的割离；⑤采样器杆体可加长，可实现远距离、连续采集煤泥子样；⑥采样器脚踏高度可调，使煤泥采样受力点可控；⑦结构轻便，操作便捷。

3 煤泥采样方法

确定合理的采样方案对开展煤泥采样较为重要。煤泥采样的目的是为了获取一个能代表整批被采样煤泥的试验煤泥样。采样的基本过程为：首先按一定布点方式从分布于整批煤泥的许多点中收集一定数量的煤泥(初级子样)，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样。采样的基本要求是保证被采样煤泥所有位置的被采样机率相等。

结合煤泥生产与贸易实际，可以将每500 t煤泥作为一个煤泥采样基本单元，进而设计出合理的煤泥采样方案，确定煤泥基本采样单元应采取的子样质量、子样数量以及在不同载运方式下的子样布置方式。

3.1 子样质量的确定

实际采样中子样质量大小与其粒度具有关联性，用D表示采样颗粒物的标称直径，一般子样质量最少为0.06 kg，商品煤的子样最小质量为0.5 kg[4]。由于煤泥是直径小于0.5 mm的细小颗粒物，可选择0.25， 0.5，1.0 kg的子样作为一组研究对象，由采样人员持专用采样器在两淮典型煤泥不同单元内采取20组试样，每组子样间尽可能靠近，分别对每组采取的子样进行试样制备并测定其全水分(Mt)、干基灰分(Ad)。将结果按GB/T 19494.3—2004《煤炭机械化采样 第3部分：精密度测定和偏倚试验》进行检验，采用成对对比法确定最优子样质量，试验数据见分别见表2及表3，d代表2种煤泥子样干基灰分的差值。

表2 煤泥干基灰分测试结果

表3 煤泥全水分测试结果

由表2和表3可见：0.25，0.5 kg子样灰分和全水的t＜t(0.05,19)，0.5，1.0 kg子样灰分和全水的t＜t(0.05,19)，t检验结果表明3种质量子样灰分和全水的测量结果没有显著性差异。上述结果表明3种子样质量具有相互替代性，从采样实际及与现有技术标准体系统一考虑，选择0.5 kg作为煤泥初级子样的最小质量。

3.2 子样数量的确定

确定合适的子样数量可以大大减少采样的工作量。对两淮多个矿区进行采制样，煤泥初级子样方差远小于洗煤的方差值9，可参照洗选煤标准，确定煤泥采样精密度值为±1.5%。

按照GB/T 19494—2004《煤炭机械化采样》，子样数量可由下式计算。

式中：n——子样数量；

V1——初级子样方差；

PL——采样精密度，%。

取初级子样方差最大值为9，将初级子样方差9和精密度数值±1.5%数值带入式(1)，可计算出基本采样单元煤泥应采子样数目应不少于20个。因此在确定采样方案时，对于采样单元少于500 t的煤泥，子样数目可确定为不少于20个。对于大于500 t的煤泥，可按照式(2)计算子样数目：

式中：n——应采子样数；

m——被采样煤泥质量，t。

式(2)中一个基本采样单元的煤泥量为500 t。当采样单元煤泥量较大，不便于作为单个采样单元时，可将批煤泥采用式(3)分为M个采样单元：

3.3 子样点的布置

煤泥采样方式主要包括汽车采样、驳船采样、煤泥堆采样等。

1)汽车采样。从车厢中采取子样时，应采取全深度或不同深度的试样，保证车厢中煤泥的品质均匀。若无不同品质煤泥分层装载时，也可从车厢顶部采样。在车厢顶部采样时，应在装车后立即采样；经过运输后采样时，应挖至0.2～0.4 m，子样应尽可能均匀布置在采样面上。采样时应搭设采样平台，宜采用桥式平台。

2)驳船采样。直接从驳船中采样时一般应采取全深度试样或不同深度的试样。若能够保证驳船中的煤泥品质均匀且无不同品质的煤泥分层装载时，也可从驳船顶部采样。若无法保证煤泥均匀装载且深部采样较困难时，可对驳船煤泥进行分层采样或在装卸过程中采样。分层采样时，一般分为3层，上层距煤泥上表面1/6处，中层距煤泥上表面1/2处，底层距煤泥上表面5/6处。驳船采样应在装船后立即进行，对经运输或放置一段时间的驳船煤泥采样时，应在距煤泥表面0.2～0.4 m处。

3)煤泥堆采样。煤泥堆的采样一般在堆/卸过程中进行，在小型运输工具(如汽车)堆/卸过程中的各层新工作表面上、斗式装载机卸下煤泥上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤泥堆上采取子样。根据煤泥堆的形状和大小，将工作面或煤泥堆表面划分成若干区，再区分成若干面积相等的小块，然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点(小块)的位置，从每一小块采取1个全深度或深部或顶部煤泥样，在非新工作面情况下，采样时应先除去0.2 m的表面层[4]。

4 煤泥的制样

煤泥试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤泥试样制备成能代表原所采试样特性的试验用煤泥样，主要涉及全水分和分析试样的制备。煤泥试样制备的关键是试样的混合与缩分。

4.1 煤泥混合

煤泥混合是为了使试样均匀，缩分更具有代表性，但过度混合容易导致水分损失[6]，试样缩分全水前应避免过度混合。混合可采用人工方法，也可以采用机械方法。进行人工混合操作时，应将煤泥样切割成尽可能多的独立小块，从底部向上堆掺一次，然后从中心向四周逐渐拍打成厚度均匀的扁平体或矩形体。

进行机械混合时，将煤泥样切割成块状，移至环刀式煤泥破碎机中，破碎成小颗粒状，通过增加煤泥试样颗粒数实现试样的均匀混合。若煤泥试样表面黏性较大无法顺利通过破碎机，可先对煤泥样进行去黏处理，将试样切成块，装入多孔干燥盘后置于70 ℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥时间一般不超过1 h，表面失去黏性时取出。

4.2 煤泥缩分

缩分前煤泥试样应混合均匀，缩分后的煤泥样性质应具有代表性，缩分可采用下列方法。

1)压实四分法。将煤泥样充分混合后，摊成圆饼状，缩分时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，分成4个面积相等的扇形体。将相对的2个扇形体弃去，留下另2个扇形体继续下一步制样。为减少水分损失，应在较短的时间内进行操作。

2)棋盘法。将混匀后的试样拍成厚度均匀适宜的扁平状矩形，在矩形上表面划分出若干条横向与纵向且间距相等的直线，使试样表面上形成若干个面积相等的正方形或长方形方格，用圆形切割缩分器从每个划分好的方格中心由顶部到底部各取一份试样后合并作为缩分后所得试样。从不少于20个方格中取样作为缩分共用煤泥样，从不少于12个方格中取样作为缩分全水分试样，从各小方格中取出的试样质量要相等，缩分后总样质量应大于该试样进行各项分析试验所需试样质量之和。

3)九点法。该方法仅用于抽取全水分试样。将煤泥试样混匀后拍成厚度适宜圆饼状，从图2所示的9点中用筒形铲取出9个子样，再合并成全水分试样。

图2 九点法示意

4)煤泥混合缩分的机械辅助法。在煤泥样制备中，采用机械辅助方法能提高制样效率及试样缩分的准确性[5]。将取出的煤泥样供入环刀式煤泥破碎机，经破碎后整形成圆柱体，用十字分样板将圆柱体煤泥分成若干个相等的扇形体，实现煤泥的混匀与缩分，环刀式煤泥破碎机结构示意见图3。

图3 煤泥破碎机结构示意

操作步骤如下：①将待制备的煤泥样分割成可供入环刀式煤泥破碎机入口大小的煤泥块；②将分割好的煤泥块投入破碎机，使破碎后的煤泥颗粒落入提前放置的接样桶中；③用压板将破碎后的煤泥压实形成圆柱状，用十字分样板将圆柱状煤泥分成若干个相等的扇形体；④根据取样量要求缩取出所需的煤泥试样。

4.3 全水和分析试样的制备

从混合缩分后的煤泥试样中，取出不少于1.5 kg煤泥，将其切成薄片状或借助平铲与圆孔筛碾压成直径不大于6 mm的条状煤泥，置于密封容器中准确称重并做好标记，作为全水分测试用煤泥样，并及时对制备好的试样进行全水分测试。

从共用煤泥样中缩分出不少于1 kg分析试样，切碎并摊开于搪瓷盘中，放至温度低于70 ℃的鼓风干燥箱中，随时观察试样变化情况，保持烘干的均匀性，干燥时间一般不超过8 h；之后将干燥后的试样取出，破碎至可以完全通过1 mm方孔筛，用二分器缩分出不少于100 g试样，再用密封式研磨机粉碎到能全部通过孔径为0.2 mm的筛子，达到空气干燥状态后装入瓶中，供分析使用。

5 精密度验证

为确定该采制样方案在精密度为±1.5%条件下的适用性，按照GB/T 475—2008《商品煤样人工采取方法》对方案进行精密度核验。核验采用双倍子样数双份采样法进行。

选取两淮地区灰分含量偏高的煤泥，取同种煤泥至少10个采样单元，从每一个采样单元取出两倍子样数 (2n0)的子样，并合并成2份试样，每份试样由n0个子样构成，对各对试样干基灰分Ad,1，Ad,2进行测定，数据见表4。

表4 两淮矿区煤泥灰分试验结果

表4中Ad,1，Ad,2平 均 值 分 别 为57.71%，57.93%，∑d2=3.604 2。分别采用式(4)和式(5) ，计算10对试样的标准差S1及精密度Pi。

得到10对试样的标准差S1为0.29，精密度Pi为0.58。

根据GB/T 19494.3—2004《煤炭机械化采样 第3部分：精密度测定和偏倚试验》，查出该次采样的精密度上、下限因数分别为au=1.75和aL=1.75，并计算出该批煤试样灰分测定平均值的真实精密度的上、下限分别1.02%，0.41%。

期望精密度值P0=±1.5%，大于该批煤试样灰分测定平均值的真实精密度的上限值1.02%，表明该采制样方案的精密度优于期望精密度，采用的采制样方法适用于两淮地区煤泥样的采取和制备，满足期望精密度要求。

6 结论

通过对采样器具、煤泥采样方法、制样方法等的创新与研究，实现了煤泥采制样的程序化。精密度核验表明，该方法满足期望精密度值为±1.5%条件下采样的实际需求，适用于两淮地区现有煤泥的采制样工作，使煤泥采制样操作性更强，减少了结果偏差及贸易纠纷事件的发生，促进了煤泥贸易与有效利用，进一步提高了煤泥采制样的技术水平，为煤泥的采制样作业提供了一般的操作方法。采用该方法可以实现两淮地区多批次贸易煤泥的顺利结算，较好地促进煤泥贸易市场的发展，也可为行业内相关单位开展煤泥采制样工作提供借鉴经验。