赵智波，姜 威，牛司江

（云南磷化集团有限公司，云南 昆明 650607）

0 前言

云南磷化集团有限公司磷酸盐厂是以磷矿石湿法制酸技术为基础的磷化工生产企业，设计年副产磷石膏近150 万t，控制磷石膏中非水溶性磷含量可以有效降低生产成本，也是生产中的重要考核指标。目前对于磷石膏中非水溶性磷的检测，行业中采用的方法存在提取步骤试剂用量大、成本高、对环境及设备污染严重等问题。寻求一种新检测方法，以降低试剂用量，减少设备腐蚀和环境污染，具有重要的经济意义和社会意义。

1 现状与目标

目前行业内对磷石膏中非水溶性磷的提取及检测方法如下：称取一定量的磷石膏样品洗至中性（不含酸性水溶性磷），再加入盐酸及硝酸，加热煮沸30 min，趁热过滤，滤液中P2O5测定根据GB/T 1871.1—1955《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法》中第一篇7.2节执行。

此方法是利用逆王水的强酸性、强氧化性及配位性将样品中的非水溶性磷充分提取出来。该法准确度高，重现性好，在磷矿石湿法制酸行业的分析检测中被普遍采用。但此方法也有如下不足之处：（1）用酸量太大。磷石膏中的非水溶性磷质量分数一般在0.5%左右，为减小分析误差就要加大称样量，相应的也需要大量的强酸来分解样品。（2）危害大。磷石膏属难溶性强酸盐，在常见的强酸中其溶解度很小，要提取被其包裹的磷普遍采用的是分解能力很强的逆王水（3 份硝酸+1 份盐酸）。……