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基于扫描电镜图像分割的煤体结构分形研究

2021-04-12朱丹亮

山东煤炭科技 2021年3期
关键词:扫描电镜傅里叶维数

朱丹亮 刘 震

(1. 山东科技大学 安全与环境工程学院,山东 青岛 266590; (2. 山东科技大学 矿山灾害预防控制-省部共建国家重点实验室培育基地,山东 青岛 266590)

煤是一种内含裂-孔隙双重结构的多孔介质,其内部结构复杂多样,在很大程度上对煤层气的吸附、扩散及运移起着至关重要的作用。针对煤体裂-孔隙结构特征的研究是揭示煤层气赋存机制的基础,而目前扫描电镜分析是研究多孔介质结构的主要手段之一,可直观观测煤体表面结构颗粒、裂-孔隙大小与破断特征,研究其表面结构类型、显微组分及矿物质含量等。自Mandelbrot 提出分形几何理论以来[1],大量学者将分形几何理论广泛应用于表征岩石结构特征中[2-3],故而本文引入分形几何理论对煤体表面裂-孔隙结构进行定量表征。

1 扫描电镜图像观测及分析

1.1 试验仪器及样品制备过程

试验所用仪器为场发射扫描电镜(型号:FEI Quanta FEG 250 蔡司热场merlin compact)对样品进行测试。取大柳塔矿(DLT)的长焰煤与青东矿(QD)的焦煤,将其制成1 cm2大小的样品块,用导电胶粘结在样品台上固定并喷金120 s,增加其表面的导电性能,放入样品仓,抽真空至10-3Pa,同时将样品高度升高至10 mm 线。试验中开高压扫描目标,选择10 000 倍的放大倍数对煤表面结构形态进行观测,并拍摄电镜图像,如图1。

图1 扫描电镜设备及成像图

1.2 图像分析原理

扫描电镜是由入射电子与试样中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50 eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,即二次电子。二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面微观形貌,分辨率达5~10 nm。这些电子信号通过信号收集系统的检测、放大和处理,最终在显示系统中形成扫描图像。由于煤体表面结构凹凸不平,存在形状各异、大小不同的裂-孔隙,导致扫描图像显示出明暗差异,即图像中的各像素点的灰度值不同。因此,可通过灰度值的不同对煤体表面结构特征进行分析。

1.3 分形维数的计算方法

利用盒计数法计算煤体表面分形维数,其原理是将一幅M×M 的图像划分为ε×ε 大小的网格,边长ε 为(0,+∞)整数个像素点,因此图像就被划分成很多“盒子”。在被划分成的每个ε×ε 网格内,计算出覆盖图像中裂-孔隙所占的网格数目Nε。此时当ε 趋于0 时,在双对数坐标系中拟合数据点(lnε,ln(Nε) ),得到拟合直线,其中斜率就是分形维数D。

D=ln(Nε)/lnε (1)

式中:D 为分形维数;ε 为定义网格边长;Nε为覆盖网格数目。

2 煤体表面裂-孔隙结构特征提取

2.1 基于傅里叶变换的裂-孔隙特征提取

采用MATLAB 软件对电镜图像进行快速傅里叶变换,将信号从时域上转化为频域,再通过理想低通滤波器调节不同截止频率D0过滤高频部分,进而傅里叶逆变换复原信号,优选滤波频率,得到多个滤波增强图像,如图2,进一步通过OTSU 阈值分割,获得傅里叶变换下的二值化图像,如图3。

图2 低通滤波图像

图3 OTSU 阈值分割后二值化图像

2.2 基于小波变换裂-孔隙特征提取

结合MATLAB 等图像软件进行分析,利用小波函数sym4 对电镜图像信号进行2 层小波分解,提取第一层与第二层的低频系数与高频系数,而通常每一层的高频部分都包含有噪声,计算每一层的小波系数,选取合适的阈值对其进行量化处理,即提取小波分解中第一层的低频信号,获得了第一层低通滤波降噪图像,将第一层的低频信号再次提取,获得第二层低通滤波去噪图像,如图4,实现对信号图像降噪处理,进一步通过OTSU 阈值分割法获得小波变换的二值化图像,如图5。

图4 小波分解滤波图像

图5 OTSU 阈值分割后二值化图像

3 煤体表面裂-孔隙结构分形表征

3.1 煤体表面分形维数的计算

根据傅里叶变换与小波变换获得的二值化图像,通过盒计数法(定义边长ε 尺度为2:110 个像素点),获得数据点(lnε,ln(Nε) ),并进行数据拟合获得煤样表面裂-孔隙分形维数,如图6。

图6 表面裂-孔隙分形维数拟合图

由于分形维数可以表征煤孔径结构和孔表面的变化关系,与裂-孔隙结构的复杂性、非均匀性、表面粗糙度、规则性有关,分形维数越高,孔表面越不规则,裂-孔隙结构非均匀性愈强[4-5]。根据上述分形维数计算结果,DDLT>DQD,DLT 煤样表面平整性、规则性较差,并附着大量碎块,支裂隙多且形状各异,气孔较为发育、分布较多但不集中;QD 煤样中有主裂隙和大量角砾孔分布,走向弯曲,角砾孔分布较为杂乱、无规律,相较于DLT 煤样裂-孔隙数目较少,这与扫描电镜试验测得图像吻合。

3.2 傅里叶变换与小波变换对比分析

根据上述分形维数可知,小波变换所得的煤体表面分形维数大于傅里叶变换所得,其原因在于在信号处理过程中,傅里叶变换需对整个时域信号转换为频域,失去了时域特征,同时在消噪后产生了信号损失,如图像边缘部分的裂-孔隙结构为有用的高频信号,与高频噪声一样被低通滤波器消除;而小波变换是将信号进行一系列小波分解并进行叠加,能对时间(空间)频率的局部化分析,通过伸缩平移运算对信号(函数)逐步进行多尺度细化,最终实现在低频区域具有较高的频率分辨率与较低的时间分辨率,而高频部分具有较高的时间分辨率与较低的频率分辨率,以自动适应时频信号分析的要求,从而可聚焦到信号的任意细节,保证有效信号的完整性[6]。因此基于小波变换获得的图像,更多的保留了煤体表面裂-孔隙结构信号,表征煤体表面裂-孔隙结构复杂程度的分形维数值也较大。

4 结论

(1)通过扫描电镜试验分析了两种煤的表面裂-孔隙结构,发现长焰煤裂隙较多,且形状各异,孔隙排列紧密层次感较强;烟煤孔径较大、孔隙较多,并且有构造裂隙生成,但裂隙数量较少,孔隙半径分布范围相对集中;

(2)基于小波变换的二值化图像相较于傅里叶变换保留更多的煤体表面裂-孔隙结构有效信号,表征煤体表面裂-孔隙结构复杂程度的分形维数值也较大。

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