丰卫华,郑芳琴,王志富,钱健

(自然资源部第二海洋研究所工程海洋学重点实验室 杭州 310012)

0 引言

电热板消解法是固体物质中化学元素含量测定传统的前处理技术,应用广泛,易于操作,适用于多种类型的样品,但因其属于敞开体系分解,分解能力一般,不适合难溶样品的分解,且容易受环境污染或污染环境[1]。微波消解法是一种新的样品分解技术,是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,按照严格的程序控制溶样的过程[2]。与传统的电热板加热方式相比,微波消解法具有消解速率高、反应条件可控制性强、样品消解更完全、待测元素损失小、对环境和操作人员影响小等优点[3]。微波消解法已广泛用于地质、冶金、生物、环境、食品等领域中[1,4-6]。海洋环境监测中也将微波消解作为生物体和沉积物样品前处理的推荐技术[7]。但是,微波消解样品同样存在缺点,即溶样量小、样品分解后还需后续敞开式赶酸处理。为了比较这两种消解技术在海洋沉积物中铜元素测量结果的准确性,可通过测量不确定度进行评定。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[8],是判断测量结果可靠程度的重要指标,对分析方法的评估具有科学性[9]。目前,测量不确定度已被许多实验室和计量机构使用[10-12]。我国于1999 年颁布了计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》(JJF1059—1999)[13],对监测结果及其质量的评定、表示和比较进行了规范。……