温世薇，古娟，王玲，钟莹，韩颖

（江西省钨与稀土产品质量监督检验中心，江西赣州341000）

铥镱镥富集物是以铥、镱、镥三种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐形式存在的产品，是稀土分离企业分离生产铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。以往铥镱镥富集物中氧化镥的含量是通过稀土总量和稀土配分的数据来计算，这样算的误差是比较大的，相当于两个误差加在一起。铥镱镥富集物在销售时主要以氧化镥含量为交易依据，因此准确测定铥镱镥富集物中氧化镥的含量对贸易双方利益关系重大。

氧化镥的检测方法主要有草酸盐重量法[1]、络合滴定法[1]、ICP-Mass法[2~3]、ICP-OES法[4~5]、X射线荧光法[6~7]。其中，ICP-OES法具有分析速度快、操作简便、精密度好、结果准确的特点。本研究采用硝酸溶样，ICP-OES法直接测定铥镱镥富集物中氧化镥含量，减小了以测定稀土总量和配分来计算的误差。实验采用标准溶液基体匹配法减小测定干扰。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（725型ICPOES,安捷伦科技有限公司），仪器主要参数：RF功率1.20 KW,等离子体气流量（Ar）15.00 L/min，雾化器流量0.75 L/min。

氧化镥标准溶液（1000μg/mL），氧化铥标准溶液（1000μg/mL），氧化镱标准溶液（1000μg/mL），硝酸（分析纯）、过氧化氢（30%）；液氩（纯度>99.99%）；实验用水均为超纯水(18.25 MΩ)。

标准系列的配制：按表1的浓度配制标准曲线系列溶液。

表1 标准系列溶液

1.2 分析步骤

称取0.20 g（精确至0.000 1g）试样于200 mL的玻璃烧杯中，加入少量水，加10 mL硝酸和1 mL过氧化氢，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分……