雷 皓，陈燕明，李雅贤

(国土资源部昆明矿产资源监督检测中心，云南 昆明 650218)

国家标准规定工业废水中As的排放标准为≤0.50mg/l，超过排放标准的铜锌冶炼废水会对环境造成污染。该方法通过改变酸度、锌粒重量及比色皿厚度等条件，大大提高了铜锌冶炼废水中砷含量分析的准确性，避免了铜锌冶炼废水对环境造成的污染。

1 仪器与试剂

1.1 使用的仪器设备仪器

(1)分光光度计；20mm比色皿。

(2)砷化氢发生装置：砷化氢发生瓶(容量为150ml、带有磨口瓶接头的锥形瓶)、导气管(一段带有磨口接头，并有一球形泡；一端被拉成毛细管，管口直径不大于1cm)、吸收管(25ml比色管，带有10.0ml刻度)。

1.2 主要试剂

(1)二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)、 三乙醇胺[(HOCH2CH3)3N]、 氯仿(CHCL3)、无砷锌粒(10目～20目)、盐酸(HCL)、 硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、硫酸(1+1)、碘化钾(300g/l)

(2)氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，溶液澄清后，用水稀释至50ml。加数粒金属锡保存。

(3)乙酸铅溶液：80g/l

(4)乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液中，浸透后取出风干。

(5)吸收液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银用少量氯仿溶成糊状，加入2ml三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml 。用力震荡使尽量溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用滤纸过滤。用棕色玻璃瓶贮存于冰箱中。

1.3 标准溶液配制

(1)砷标准溶液=100.0mg/l 将三氧化二砷预先干燥至恒重，准确称量0.1320g，溶于5ml 20%的氢氧化钠溶液中，溶解后加入酚酞指示剂，用1+1硫酸中和至红色刚刚褪去，然后用蒸馏水稀释至1000ml容量瓶中，摇匀备用。此标准溶液含砷100.0ug/ml。

(2)砷标准溶液为 1.00mg/l，取10.00ml砷标准溶液(4.14)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。……