张辛亥，窦 凯，李经文，李勋广，程望收，朱 辉

(1.西部矿井开采及灾害防治教育部重点实验室，陕西 西安 710054；2.西安科技大学 安全科学与工程学院，陕西 西安 710054)

煤田火灾在世界各地均有发生[1]，据不完全统计，我国每年因煤火损失煤量大约2000万t，相当于土耳其2017年的煤炭总产量(2080万t)[2]。煤火灾害不仅造成了资源的浪费，引起环境污染、财产损失，还影响着当地的经济发展和生态环境，因此，煤田火灾治理多年来受到广泛关注[3]。

火源位置的精准探测是煤火治理的前提，现有的火源探测技术有遥感法[4]、气体探测法[5]、温度探测法[6]、红外热成像法[7，8]、氡法和磁法[9-12]等。磁法勘探因具有高效、成本低、现场应用不受地理条件限制等特点[13，14]，在煤火探测中引起国内外学者进行了大量研究。张秀山[15]从1961年开始对新疆、甘肃和宁夏等地近20个井田进行磁法探测火区实验，这是磁法探测在煤火中的第一次应用。王禹等[16]利用磁法探测技术在安家岭首采区确定出19处磁异常点，并通过现场钻孔对磁测结果进行验证，准确圈定出火区边界。许满贵[17]等结合钻探勘查信息使用质子磁力仪在陕北神府矿区进行了磁法勘探，并依据磁异常幅度对自然边界进行可靠性分析，圈定出煤自燃危险区域的边界位置，为煤自燃火灾预警提供了理论指导，对其他矿井煤自燃的预防也提供了好的借鉴意义。张辛亥[18]利用古埃法测定岩石、煤矸石和煤在不同温度和磁场强度下磁化率的变化情况，探究燃烧后火区中煤岩的磁性变化规律。Taku[19]在美国通过对磁异常数据的分析，成功确定了火区的位置与范围，并采用测温法验证了探测的准确性。Shao等[20]通过实验确定了新形成的磁铁矿和热剩余磁化是火区磁异常的根本原因，通过磁法确定了火区位置，并与电位法确定的位置相互验证。磁法在煤田火烧区探测方面已经得到广泛应用，但多侧重于现场探测，运用磁法进行火源探测其理论基础还有待完善。探究煤岩混合样品在高温加热过程磁性的变化规律，可为磁法探测圈定火区提供理论支持。

从温度、粒径、外磁场强度及煤岩混合比等因素对比高温烘烤之后再冷却至常温的烧变煤岩(岩石和煤样混合物)的磁性变化规律，并利用X射线衍射测试分析煤岩混合实验样品加热前后晶体结构的变化，进而深入分析高温加热前后的磁性变化本质原因。

1 实验设备及样品制备

1.1 实验设备

样品热处理采用马弗炉，温度可控范围：25～1000℃。

测磁仪为古埃法磁化率测定系统，其磁场强度调节范围为0.1～0.5T。磁化率可根据以下公式计算：

式中，χ为样品的质量磁化率，m3/kg；l为样品长度，m；u0为真空磁导率，值为4π×10-7N/A3；Δm为样品的质量变化值，kg；g为重力加速度，取9.8N/kg；M为样品质量，kg；B为磁感应强度，T。

样品晶相结构分析采用日本XRD-7000型X-射线衍射仪，Cu靶辐射，电压40kV，电流20mA，扫描范围为2θ=10°～80°。

1.2 样品制备

样品为内蒙古鄂尔多斯纳林庙矿区煤样以及采自矿区的岩石，将采集的大块样品利用破碎机破碎，筛选出粒径为0～0.42mm，0.42～0.9mm，0.9～3.0mm，3.0～5.0mm ，5.0～7.0mm的煤样和岩石样品各1kg。

不同粒径混合样品平均分成7组，1组置于室温(25℃)环境中，剩余6组分别利用马弗炉加热至目标温度(100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，加热到目标温度后继续恒温加热3h，然后关掉升温设备待其自然降至常温备用。

2 实验结果及分析

2.1 不同温度下混合煤岩磁性变化规律

分别将达到相同目标温度的五种粒径煤岩按1∶1等比例混合，通过磁测仪测定样品在磁场强度为0.3T时不同煤岩比例下的磁化率，结果如图1所示。

图1 不同烧变温度下煤岩混合物的磁化率(0.3T)

由图1可知，烧变煤岩磁化率整体上随着温度增高磁化率增大。煤岩混合物在温度低于200℃时，其磁化率受温度影响较小，变化趋势较为平缓。当温度接近300℃时，由于高温导致岩石显脆性，其内部的磁性矿物质发生了磁致伸缩，煤岩磁化率有明显增高趋势。300～500℃温度阶段，煤在该温度段燃烧，弱磁性物质转化为强磁性物质引起煤岩磁性增加速度大幅度提高，煤岩混合物中煤样比例越高，磁化率越强。500℃后，煤岩混合物中岩石比例越高，磁化率越强，是常温状态下的数十倍。岩石常温下属于顺磁性物质，煤常温下属于逆磁性物质，200℃前煤质量磁化率小于0，显逆磁性；200℃之后其质量磁化率数值由负变正，显顺磁性，并迅速升高，说明煤样随着温度升高其氧化速率加快，显逆磁性的C元素逐步减少，煤体中显顺磁性矿物随着煤的氧化反应进行逐步变多，因此煤在整体上开始显顺磁性，煤样在350℃之后受温度影响更大，短时间内其数值甚至超过了岩石。

2.2 不同粒径下烧变岩磁性变化规律

分别取常温、300℃以及500℃的煤、岩石及煤岩比111的样品。测定其在不同粒径下磁化率的大小，如图2所示。

图2 不同粒径烧变煤岩混合物的磁化率(0.3T)

由图2可知，随着粒径的变大，烧变煤岩磁化率逐渐减小。粒径越小，样品接触氧气更充足，反应更充分更剧烈，导致其磁化率明显增大。不同粒径的样品磁性皆是随着温度升高而增大，说明温度很高时岩石内部发生复杂的物理与化学变化，生成的新物质对此时样品的磁性起着决定性作用。

2.3 不同磁场强度下烧变岩的磁化率

分别取常温、300℃以及500℃且粒径为3.0～5.0mm的煤、岩石及煤岩比1∶1的混合样品，测定其在0.1T至0.5T磁感应强度区间磁化率的大小，结果如图3所示。

图3 不同磁场强度下烧变煤岩混合物的磁化率

由图3可知，煤的磁化率在常温时随着外加磁感应强度的增大而增大，但变化特别小，基本保持不变；在0.1～0.5T范围内，三种温度的煤岩混合样品磁化率均随着外加磁感应强度的增大而减小，且变化趋势较明显；500℃处理后的样品磁化率减小速率是三种不同温度中最大的；煤岩混合物中岩石比例越高，质量磁化率越强；在强度0.1T至0.3T这一阶段，三种温度下的样品磁化率减小速率都较快，但当磁感应强度超过0.3T，各温度处理的煤岩混合样品磁化率下降趋势开始趋于平缓，说明外界磁感应强度较大时，磁化率最容易受到高温影响。

2.4 煤岩混合物加热产物的微观分析

煤岩混合物加热处理后磁性显著增大，为研究其内部铁磁性物质种类及数量的变化，选取粒径为3～5mm的50%煤与50%岩石混合样在常温与500℃烧变后的样品进行XRD衍射晶相分析，结果如图4所示。

图4 常温与500℃加热后煤岩混合样的X射线衍射结果

常温下煤岩混合样的矿物成份主要为方解石(CaCO3)、石英(SiO2)和高岭土(AL2Si2O5(OH)4)，含有少量的赤铁矿(Fe2O3)和黄铁矿(FeS2)，衍射最高峰矿物质为方解石。相比常温下的衍射峰高，经过500℃加热处理后，烧变煤样中的赤铁矿(Fe2O3)与黄铁矿(FeS2)衍射峰高均明显有所增加，而且其他衍射角位置也出现了新的赤铁矿和黄铁矿，表明恒温加热至500℃于冷却至室温的过程中，赤铁矿和黄铁矿含量增加，这是引起磁化率升高的主要原因。

2.5 升温煤与烧变煤磁性对比

升温煤及烧变煤磁化率与温度的关系如图5所示，由图5可知，升温煤在250～350℃，磁化率急剧增大，在350℃时达到最大值；350～500℃时，升温煤的磁化率又急剧下降；在500～700℃阶段，磁化率趋于平稳，变为弱磁性物质。烧变煤从高于居里温度的燃烧温度降到低于居里温度的过程中，磁性逐步增大，煤岩获得强磁性，且降温后的磁化率远远高于升温时呈现的磁化率，这主要是由于降温后煤岩内含有升温过程中生成的铁磁性物质。

图5 升温煤及烧变煤磁化率与温度的关系

3 应用实例及效果分析

3.1 矿井概况

东胜煤田纳林庙煤矿二号井开采煤层为6号煤层，煤质为低中灰，低硫、低磷、高热值的长焰煤，其煤层挥发分高，丝炭含量高，吸氧性强，为易自燃煤层。井田原房采区在剥挖过程中曾揭露煤层火灾，迅速采取了有效的隔离灭火措施，但由于该处煤火为房采残煤着火，漏风供氧通道存在，必须探测该处煤层高温。根据实验部分可知，温度为影响煤岩磁性变化的主要因素，为检验实验分析的准确性，采用GEM系统公司的GSM-19T型仪器对该区域进行磁法探测。

3.2 火区磁异常分析

在煤层自燃的初始阶段很难有效探测出磁异常；在燃烧中心形成期，磁异常增强，呈点或线状且异常强弱不均；在煤层燃烧后期至熄灭降温阶段，煤岩形成了烧变岩，此时可以获得明显的磁异常，且磁异常呈片或带状，具有面积大、强度高的特点，基本覆盖煤火燃烧区域[21]。总体而言，从燃烧区至熄灭区磁异常逐渐增加，因此用磁法探测对发火区到熄灭区域的范围可以进行精确推测。

3.3 火源位置探测及分析

根据矿方提供的图纸及矿区的实际情况划定初步探测范围，用GPS控制4个角点的坐标，然后用皮尺对测定区域划分网格，计算出每个网格结点的坐标位置，每隔10～15个节点，结合地表实际情况，布置一个测点(即测点间隔一般为15m，测点位置精度为1m以内，磁力变化异常明显区域，再加密测点)。设计共布置129个测点，最终测量121个测点，将数据进行差异化分析获得磁测值平面图和立体图，如图6、图7所示。

图6 磁异常绝对值等值线平面

图7 磁异常值立体分布

磁异常等值线平面所示的红色突出区域与磁异常值立体图中显示的红色凸起区域为对应探测区域的磁异常区域。

可知，以(464620，4361540)为核心的区域及以(464630，4361510)为核心的区域，磁场强度均明显降低，且其各自东北-西南两侧，皆出现磁场强度增加的区域，且变化范围较大。在这一区域磁场强度变化呈现出“双峰”现象，正负磁异常临界区域，往往是温度升高产生的结果。

综上所述，此区域坐标(464620，4361540)与(464630，4361510)处有低温燃烧趋势，燃烧方向由东北向西南逐步推进。

3.4 钻孔验证

针对磁法探测结果，通过钻孔施工验证其结果准确性，在磁场强度异常点选取坐标为(464623，4361510)、(464634，4361530)和(464610，4361530)处分别施工1#、2#和3#钻孔，测得钻孔温度分别为113℃、124℃和136℃。在磁场强度正常点选取坐标分别为(464660，4361582)和(464690，4361560)处施工4#和5#钻孔，测得钻孔温度分别为43℃和 37℃，验证了磁法探测的准确性。

4 结 论

1)在常温～600℃整体范围烧变煤岩混合样的磁化率整体上随岩石比例增大而增大；随温度增高而增大；随外界磁感应强度变大而减小；烘烤温度小于400℃时，样品粒径越小磁化率越大。

2)混合煤岩恒温加热至500℃再冷却至室温的过程中，赤铁矿和黄铁矿含量增加是引起磁化率升高的主要原因。

3)通过磁法探测技术在纳林庙煤矿原发火点区域探测磁异常点，并钻孔测温验证，说明磁法探测技术的可行性。