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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药

2021-03-25董林沛任昕昕王爱华张云峰

分析测试学报 2021年3期
关键词:方法

王 丹,董林沛,任昕昕,姜 红*,王爱华,常 靖,张云峰,张 曦

(1.中国人民公安大学 侦查学院,北京 100038;2.公安部物证鉴定中心,北京 100038;3.岛津企业管理(中国)有限公司,北京 100020)

我国是农业大国,也是农药生产与使用大国。近年来,由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注,由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时有发生[1]。因此,快速准确地检验血液中的农药,不仅能够帮助公安机关查明涉案农药,对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。

目前,血液中农药的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[2]、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[3]和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[4]等。其中,GC-MS/MS具有灵敏度高、选择性强、抗干扰能力强等优点,采用的多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)可有效消除GC-MS选择离子扫描模式(Selected ion monitoring,SIM)常出现的假阳性问题。与LC-MS/MS相比拥有成本低、维护便捷、抗污染能力强、易于普及迭代等特点,是复杂基质中农药分析的理想技术[5]。血液中存在大量血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质[6],基质成分复杂,且通常情况下血液中的农药浓度较低,从血液中提取农药的同时减少或消除基质成分的干扰已成为分析过程中最关键的步骤。血液中农药常用的样品前处理方法包括液液萃取法[7]、固相萃取法[8]和QuEChERS方法[9]等。一步净化QuEChERS纳米材料小柱(Simple-QuEChERS Nano)方法由传统QuEChERS方法改进优化,以多壁碳纳米管(MWCNTs)替代石墨化碳黑(GCB)、Carbon等吸附材料,可增强净化能力,提高灵敏度,并且净化过程能够一步完成,无需振荡、离心等操作步骤,大大节省了前处理时间,已应用于茶叶[10-11]、蔬菜[12-14]等基质中农药残留的检测,但未见用于血液中农残分析的报道。……

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