宇文超， 刘秉国， 彭金辉， 黄孟阳， 张利波， 郭胜惠

(1.昆明理工大学 冶金与能源工程学院,云南昆明650093；2.昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,云南 昆明650093；3.云南省能源研究院有限公司,云南 昆明650500)

四氧化三钴属尖晶石型过渡金属氧化物,广泛应用于锂离子电池［1］、催化剂［2］等领域。 制备四氧化三钴的主要方法有热分解法［3-4］、溶胶-凝胶法［5］、水热法［6-7］等。 但工业上多采用钴盐热分解制备四氧化三钴,该方法工艺简单、生产成本低。 煅烧碱式碳酸钴是制备四氧化三钴的关键环节,也直接影响产品的优劣。响应曲面法在优化工艺参数方面具有设计科学等优势［8］,已在化工领域得到了广泛应用［9-10］。 冶金工业中,煅烧工艺参数的研究仅停留在单因素实验方面,忽略了煅烧过程中各因素的交互作用。 本文以碱式碳酸钴为研究对象,采用响应曲面法中的Box-Behnken 中心组合设计法分析各因素对碱式碳酸钴分解率的影响和建立碱式碳酸钴煅烧分解的二次多项数学模型,得到优化煅烧工艺参数。

1 实 验

1.1 实验原料

碱式碳酸钴购自上海国药集团化学试剂有限公司,为化学纯,其主要化学成分见表1。 碱式碳酸钴是CoCO3和Co(OH)2形成的结晶水合物,碱式碳酸钴样品的X 射线衍射结果如图1 所示。 由图1 可知,样品XRD 的衍射峰主要为CoCO3和Co(OH)2的特征峰。

表1 碱式碳酸钴主要化学成分（质量分数）/%

图1 碱式碳酸钴的X 射线衍射图谱

1.2 实验原料的热分解行为

碱式碳酸钴在空气中10 K/min 升温速率下的TG/DSC 曲线见图2。……