贺伯珏

在农产品质量安全检测工作中，为了检测桃子的农药残留量是否超标，可以先进行桃子的前处理技术，便于得到理想的上机样进行上机检测。

一、样品制备

样品为鲜桃，先称出桃的总质量，取3个样品盒，详细标注上样品名称、样品编号、制样人、制样时间、保存条件（-20～16 ℃）、桃肉与桃核比例、样品状态（未检、在检、已检）、检验状态（检验、复验、备查）。然后将桃子去核并称取质量，计算出桃肉与桃核的比例并写到标签上，将标签分别贴在3个样品盒上。最后将桃肉用四分法取1/2放入料理机里打碎并分别倒入3个样品盒中，盖好盖子备用。

二、现场操作

（一）称量

首先用250 mL烧杯分别称取3个样品。考核提供的是千分之一天平，尽量称取25.00 g样品，为后面的计算提供便利条件。称量时先将样品混匀，添加时尽量轻轻放到烧杯中下部，先快后慢，宁少勿多，慢慢添加，逐一记录。

（二）加标

用1 mL分度吸量管分别在每份样品中加入0.5 mL标样溶液，加标后静置时间≥5 min。首先将标液倒入5 mL离心管中置于试管架上，然后将1 mL分度吸量管润洗3次，再逐一添加，完毕后用锡纸封口并记录数值。然后称取5～7 g盐分别放于3个100 mL的具塞量筒中，并做好记录。

（三）加乙腈

5 min后，在每个样品中分别加入50.0 mL乙腈。首先将乙腈用20 cm玻璃棒引流倒入250 mL烧杯中，然后倒入100 mL量筒，用胶头滴管准确定容至50.0 mL，加入样品瓶中，重新用锡纸封口并记录。胶头滴管一定要先润洗一遍再使用。

（四）匀浆

匀浆前先清洗刀头，依次用纯水、无水乙醇、纯水清洗，然后每个样品匀浆2 min，匀浆后重复清洗。此次考核匀浆时是先将烧杯和刀头位置大概放好，下面由升降支架固定，然后微调高度至正好开始匀浆，速度由慢到快，保证8000～12 000 r/min，保证刀头不碰底、不碰壁，刚好在样品中下部位置。

（五）过滤和静置

将滤液收集到装有5～7 g盐的100 mL具塞量筒中，收集50～60 mL滤液，然后手动剧烈震摇60 s。首先叠滤纸，撕去一角，然后用纯水润湿，最后用10 cm玻璃棒引流倒入漏斗中，漏斗长柄处要贴具塞量筒壁，保证液体顺壁流下。等液体停止滴下时，用镊子轻轻挑起滤纸边缘轻压使液体继续滴下，收集滤液后盖紧盖子剧烈震摇1 min，然后弹掉壁上水珠，松下盖子，静置30 min。

（六）提取

依次从100 mL具塞量筒中分别提取10.0 mL上清液到2个100 mL烧杯中并做标记。此次考核只给了1根10 mL分度吸量管，因为3个样品都是加标样品，所以吸量管要重复使用，移取溶液时吸量管要直立靠壁，放空时与烧杯成45°角，完毕时停留15 s并记录数值。注意吸取时先将吸量管润洗3次，吸取量不能太大，否则最后吸取时量会不足。

（七）净化

先将氮吹针头取下用溶剂清洗，防止交叉污染。然后将6个100 mL烧杯依次放入80 ℃水浴锅上烧杯位置进行氮吹，先将针头高度调整合适，然后慢慢打开气阀，至液面微微波动即可，要将气流控制好大小，保证样品依次吹至近干，不至于手忙脚乱。氮吹期间取2个250 mL烧杯，分别用标签纸或记号笔注明丙酮和正己烷，然后将丙酮和正己烷分别用20 cm玻璃棒引流到相应的烧杯中，取2个胶头滴管分别用丙酮和正己烷润洗后放入相应的烧杯中，并用锡纸封口，随用随掀开，用后盖严。当浓缩至近干时马上用10 mL量筒量取2.0 mL丙酮或正己烷加入烧杯中，并用铝箔封口待用。

1.有机磷净化。将加入2.0 mL丙酮的烧杯在混匀仪上混匀，然后转移到10 mL的离心管中，再用10 mL量筒量取约3 mL丙酮分3次清洗烧杯并转移到离心管中，最后用胶头滴管定容至5.0 mL。混匀后用5 mL注射器加0.2μm滤膜分别灌到写有标号的2 mL进样小瓶中。

2.有机氯净化。先将淋洗液用20 cm玻璃棒引流倒入250 mL烧杯中并做标记，然后将佛罗里矽小柱依次用10 mL量筒量取5 mL淋洗液加入小柱淋洗，当液面降到接近小柱吸附层表面时再用10 mL量筒量取5 mL正己烷加入小柱淋洗，当液面接近小柱吸附层表面时马上将装有2.0 mL正己烷的烧杯在混匀仪上混匀后倒入小柱，下面用15 mL离心管接收洗脱溶液，然后用5 mL淋洗液冲洗烧杯，在液面接近小柱吸附层表面時倒入，并重复1次，以此类推。将接收洗脱液的15 mL离心管分别放于50 ℃氮吹仪上离心管的位置进行氮吹，当液面低于5 mL时取出用正己烷定容至5.0 mL，在混匀仪上混匀后灌入有标号的2 mL进样瓶中。氮吹结束后注意将氮吹仪针头上气阀关闭并恢复原状。至此，样品前处理完毕。

细节决定成败，是对前处理每个处理环节最好的诠释。只有每个处理环节都做到慎之又慎，减少误差，才能为取得准确的检测结果打下扎实的基础。