基于5-磺基水杨酸的单、双核铜(Ⅱ)三元混配配合物的合成及晶体结构
2021-03-24杨莉宁苗延青梁玲玲
杨莉宁,成 昭,苗延青,梁玲玲
(西安医学院药学院,西安 710021)
0 引 言
5-磺基水杨酸是水杨酸的一种衍生物,作为多齿配体,有三个配位基-OH、-COOH、-SO3H和多种配位方式,能够和许多金属形成配合物[1-4],并且分子间存在着极强的氢键网络[5-7],从而使得它在超分子化学和晶体工程学领域中扮演着重要角色。其金属配合物比5-磺基水杨酸本身具有更强的抗菌、杀菌作用[8]。铜是人体必需的微量金属元素,在人体的生理代谢中起着重要的作用[9]。考虑到配体与金属离子的协同效应以及引入第二配体可以使配合物的脂溶性增强,有利于配合物对细菌细胞膜渗透,从而使抑菌效果增强,而咪唑又具有质子授受、亲核活性及共轭酸碱等性能,享有“生物配体”的美誉[10-11]。本文以5-磺基水杨酸(H3ssal)分别与2,2’-联咪唑(H2biim)、N-甲基-2,2’-联咪唑(MeHbiim)合成了单核和双核Cu(Ⅱ)配合物,测定其单晶结构,并研究其热稳定性、荧光性能和抗菌活性,期望得到新型的抗菌材料。
1 实 验
1.1 仪器和试剂
所有试剂均采用分析纯,2,2’-联咪唑按文献[12-13]、N-甲基-2,2’-联咪唑按文献[14]方法合成。
Vario EL-IIIG型元素分析仪(德国 EA元素分析系统公司);EQUINOX55型红外光谱仪(德国 Brucker 公司); STA449C 型热分析仪(N2气氛,流速30 cm3/min,升温速率为10 ℃/min,德国Netzsch 公司); Bruker Smart APEX CCD型 X-射线单晶衍射仪(德国 Brucker 公司);1800 型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);F-4500型荧光分光光度计(日本日立公司)。
1.2 配合物的合成
1.2.1 配合物[Cu(H2biim)(Hssal)(H2O)2]·H2O(1)的合成
将0.3 mmol的2,2’-联咪唑和0.6 mmol的NaOH溶于15 mL热水中搅拌,再加入15 mL 0.3 mmol的5-磺基水杨酸的DMF溶液,加热搅拌持续30 min,过滤后加入CuCl2·H2O固体继续搅拌48 h后过滤得黄绿色溶液,室温静置挥发溶剂,30 d后析出绿色晶体。……
