王 罡，马少波，张 玮

(西安元创化工科技股份有限公司，陕西 西安 710061)

双环戊二烯苯酚树脂(DCPD-苯酚树脂)是生产半导体密封材料双环戊二烯苯酚环氧树脂的重要原料[1]，也可用于生产印刷油墨载体、粘合剂、层压板和涂料[2-3]等。双环戊二烯与苯酚通过酸催化作用进行Friedel-Crafts烷基化反应[4-5]可以制备DCPD-苯酚树脂，催化剂一般选用Lewis酸和质子酸。本文研究不同催化剂催化合成DCPD-苯酚树脂的性能，考察工艺条件对反应性能的影响，并研究合成树脂的脱色方法，以期为制备浅色的双环戊二烯苯酚环氧树脂提供原料。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

双环戊二烯(DCPD，95%)工业级；BF3·Et2O，工业级；苯酚，对甲苯磺酸，草酸，三氯化铝，600目锌粉，甲苯均为分析纯；超纯水，自制。

NCF-6短程蒸馏装置；PCY-DL-100软化点测定仪；美国Nicolet NEXUS 670 FT-IR红外光谱仪。

1.2 反应机理

DCPD的活泼双键可与苯酚的邻位发生烷基化反应，即Friedel-Crafts反应，其反应式如下：

1.3 实验方法

1.3.1 DCPD-苯酚树脂合成

在三口烧瓶中按配比加入苯酚、甲苯和催化剂，混合后加热至(70～90)℃。缓慢滴加双环戊二烯甲苯溶液，滴加结束后保温(2～4)h，再升温至(110～130)℃反应(1～3)h。降温冷却，水洗过滤，减压蒸馏，得到棕褐色DCPD-苯酚树脂。

1.3.2 DCPD-苯酚树脂脱色

在三口烧瓶中加入棕褐色DCPD-苯酚树脂、甲苯溶解并加热至(80～100)℃，然后加入锌粉和超纯水保温反应(1～3)h，水洗过滤后将滤液减压蒸馏，得到淡黄色DCPD-苯酚树脂。

2 结果与讨论

2.1 催化剂种类对合成树脂软化点的影响

在DCPD与苯酚物质的量比1∶1.5，反应时间4 h，反应温度120 ℃和催化剂用量为DCPD质量分数3%的条件下，考察不同催化剂对DCPD-苯酚树脂软化点影响，结果见图1。……