齐格其

(赤峰市元宝山区环境保护监测站，内蒙古 赤峰 024076)

0 引言

目前测定挥发酚最经典的方法是4-氨基安替比林分光光度法，因此作为显色剂的4-氨基安替比林显得尤为重要。在实际工作中发现4-氨基安替比林容易变质，氧化产生安替比林红，导致药品颜色变深，实验空白值明显变高。本文就如何提纯4-氨基安替比林，降低实验空白值进行了探索，通过不同方法的比较择优选择最佳方法，大大降低了实验空白，提高了方法的灵敏度和准确度。

1 主要实验器材和药品

1.1 实验器材

全玻璃蒸馏器，500mL聚四氟乙烯芯分液漏斗。

1.2 药品

4-氨基安替比林(国药)，活性炭(国药)(200℃烘干2h)；硅酸镁吸附剂(600℃烘干4h)；三氯甲烷。

2 4-氨基安替比林提纯方法的选择

2.1 无酚水的制备

每升纯水中加入0.2g活性炭，充分摇匀几次，放置过夜，用双层滤纸过滤，使用前检验无酚水。

2.2 4-氨基安替比林提纯方法

《HJ 503-2009水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》中规定的提纯方法是硅酸镁吸附剂(弗罗里硅土)提纯法，除此之外可行性方法有活性炭脱色法，乙醇提纯法，苯洗法(剧毒暂时不推荐)，氯仿萃取法等。提纯4-氨基安替比林不只会降低实验空白，还会降低药品活性、方法灵敏度等。因此提纯方法应选实验空白低、灵敏度尽量高、曲线斜率高的的方法。

空白点加最高点基本可以看出斜率是多少。最高点的吸光度范围可看出方法的稳定性,可以减少工作量。提纯方法必须满足尽量以少量的提纯剂达到提纯药品的目的、曲线斜率(曲线最高点吸光度)高和曲线最高点的吸光度稳定性等三个条件。……