李玉华 姜 楠

内蒙古自治区通辽市食品药品检验所,内蒙古 通辽 028000

优日勒-13由栀子、木香等13味药组成，用于“宝日”病，胃肠痧症，呕吐，腹泻，消化不良，虫疾等[1]。栀子(GardeniajasminoidesEllis)是蒙成药常用药材，具有解热镇痛、抗炎[2]、镇静催眠、保肝利胆、防止动脉粥样硬化[3]，以及抗氧化[4]和保护神经系统[5]等多种药理作用。作为临床常用的蒙药医院制剂，优日勒-13疗效确切，未见任何不良反应发生。但目前为止，该成药质量控制的标准还停留在1988年版的《内蒙古蒙成药标准》补充本阶段，只有简单的外观性状和检查项目[6]。建立优日勒-13中主要药效成份栀子苷含量测定的方法，能有效控制该成药的内在质量，为该成药质量标准的提升提供参考[7]。

1 仪器及材料

1.1 仪器 岛津LC-2030C液相色谱仪，岛津LC-16A液相色谱仪，LabSolution工作，92SM-202A型电子天平，XS3DU电子天平，KQ5200DE超声波清洗机。

1.2 材料 水为高纯水，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。栀子苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号为110749—201718，含量97.6%；优日勒-13样品来源如下：样品1由内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室提供，批号为20191028，样品2、3由库仑蒙医医院制剂室提供，批号分别为20170507和20171102。

2 方法学考察

2.1 色谱条件[8]Welch Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.60 mm，5 μm)，Sepax Bio C18色谱柱(250 mm×4.60 mm，5 μm)，柱温40 ℃，检测波长238 nm。乙腈-水(9∶91)为流动相，流速1.0 mL/min，进样量10 μL。

2.2 对照品溶液与供试品溶液配制[9-10]精密称取栀子苷对照品6.252 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得栀子苷对照品溶液(62.52 μg/mL)。

取样品粉末(过四号筛)约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率50 Hz)30 min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液作为供试品溶液。……