付勇兵

摘要：在对精制生产系统影响蒸馏除钒效果进行研究后，优化了LTC及除钒工艺参数，通过生产验证了所确定的工艺参数的有效性和合理性，提高了蒸馏除钒效果，提高了精钛产出质量。

关键词：熔盐氯化;蒸馏除钒;优化研究

中图分类号：X705  文献标识码：A

一、前言

金属钛广泛应用于国民经济的各个领域。攀西地区蕴藏着极其丰富的钛资源，以二氧化钛（TiO2）含量计约为8.7亿吨，占全国钛原料储量的90.54%，占世界钛资源的35.17%[1-3]。精四氯化钛（简称PTT）是生产金属钛的重要原材料。某企业在精制生产过程中存在蒸馏效果不好，导致精钛中钒指标不合格的情况。

本文通过对精制生产时蒸馏除钒过程中降低LTC配比、提高蒸馏残渣固含量等，对产品质量和蒸馏釜连续稳定运行的影响研究，提出了提高蒸馏釜排放残渣固含量，提高蒸馏除钒过程稳定性的新思路，提高了精钛产出质量。

二、精制系统除钒

1. LTC除钒机理

铝粉与PTT混合制备铝粉悬浮液，在氮气保护条件下通入适量氯气，部分铝粉首先与氯气反应生成AlCl3并放出热量，温度升高到110℃时停止通入氯气，在AlCl3的催化作用下，铝粉与TiCl4反应生成LTC（mTiCl3·AlCl3，m=1～3）。TiCl3与溶于TiCl4中的VOCl3反应生成VOCl2沉淀，达到除钒的目的，见反应式（1）、（2）：

Al+TiCl4+Cl2=mTiCl3·AlCl3                   （1）

TiCl3+VOCl3=VOCl2+TiCl4                      （2）

CTT必须先除钒，在除钒产生的AlCl3在二级精馏时除去。

2.蒸馏除钒

在蒸馏釜中连续加入CTT，按配比加入一定量LTC，将蒸馏釜中混合物加热至136℃-150℃，VOCl3与TiCl3反应生成固态VOCl2，VOCl2和FeCl3、AlCl3等通过蒸馏釜排渣排出体系外。

3.蒸馏工艺条件优化试验

在蒸馏单元影响PTT产出质量的主要因素是LTC配比和蒸馏釜中排放残渣中固含量的控制。……