邓强，杨林，王辛龙，庄海波，郭磊

(四川大学 化学工程学院 教育部磷资源综合利用与清洁加工工程研究中心，四川 成都 610065)

以湿法磷酸生产高品质磷酸及磷酸盐产品，为满足社会和大众的需求，需降低湿法磷酸的杂质含量[1-4]。在诸多净化方法中，溶剂萃取法具有处理能力大、净化程度高等优点，应用最为广泛[5-6]。本课题组采用S-15萃取剂脱除湿法磷酸中的阳离子，取得了良好的净化效果[7]。但由于Fe3+与S-15、P204等有机磷系萃取剂会生成非常稳定的萃合物[8-10]，萃取剂再生困难，不利于萃取剂的工业化应用。Fe3+反萃方法主要有络合法、还原法、沉淀法等[11-13]，本文采用络合法脱除萃取剂中的Fe3+并以草酸为反萃剂，开展了草酸反萃的工艺研究，获取了适宜的工艺条件，探索了反萃液循环利用及副产高附加值草酸亚铁的方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

S-15萃取剂,实验室自制；磷酸(H3PO4质量分数为85%)、硫酸(H2SO4质量分数为98%)、硝酸(HNO3质量分数为65%～67%)、磺化煤油、二水草酸、硫酸铁均为分析纯；超纯水等。

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪；FA2004分析天平；DJ-2002电子天平；DF-101S恒温磁力搅拌器；S212型恒速搅拌器；UPH-I-100L超纯水仪等。

1.2 实验方法

1.2.1 负载铁离子的S-15萃取剂的制备 配制质量分数含Fe3+0.7%～1.0%，含P2O524.0%的热法磷酸，将其与萃取剂混合于烧杯中，记录各样品的质量，同时，将烧杯放入已经达到设定温度的水浴锅中；开启恒速搅拌器，调节转速并开始搅拌，计时；搅拌一定时间后关闭搅拌器，待其有明显相界面时，将溶液倒入分液漏斗分相，对所得溶液分别进行称重和记录；……