牛育华，韩星星，黄良仙，宋洁，朱晓斌，窦玉芳

(1.陕西科技大学 化学与化工学院，陕西 西安 710021；2.陕西农产品加工技术研究院，陕西 西安 710021)

我国褐煤资源丰富，但却因其含水量高、热值低、灰分高、稳定性差，而长期未被充分利用。对于低阶煤的利用，传统主要以直接燃烧为主，存在利用率低和环境污染严重等问题[1]。腐植酸是一类含有羧基、羟基和氨基等众多活性基团的有机质，已被广泛应用于工业、农业、医药和环境保护等领域。褐煤中腐植酸含量为10%～80%，从中提取的腐植酸具有较高生化活性[2-5]。但因其纯化工艺的限制，产品纯度低，品质差。大多学者以提高腐植酸的提取率为主要研究方向，对腐植酸纯化工艺研究的报道较少[6-8]。为提高腐植酸品质，本文研究了不同处理方法对褐煤中总腐植酸和游离腐植酸产率的影响。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

褐煤，云南省昭通市，工业分析(GB/T 212—2008)及元素分析结果见表1；盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠、焦磷酸钠、氢氟酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)均为分析纯。

EA-2400-Ⅱ型元素分析仪；VECTOR-22型傅里叶红外光谱仪；D8 Advance型X-射线粉末衍射仪；Cary 3500型紫外-可见分光光度计(UV-Vis)。

表1 煤样元素分析表Table 1 Element analysis table of coal samples

1.2 腐植酸的制备

将60 g过80目筛的褐煤置于500 mL三口瓶中，以固液比1∶4 g/mL加入8%稀硝酸,在60 ℃下搅拌活化30 min。过滤，水洗至中性，于60 ℃下干燥至恒重。称取30 g活化产品,置于500 mL三口瓶中，以固液比1∶10 g/mL，加入5% NaOH + 5% Na4P2O7(质量比为1∶1)溶液，在50 ℃下反应4 h。离心，将液体倒入500 mL烧杯中，以0.1 mol/L盐酸调节pH至2左右，静置12 h。离心，沉淀在60 ℃下干燥至恒重，即得腐植酸粗产品(HA)。……