艾庆腾，杜美利，张悦，林鹏程，吴承辉

(西安科技大学 化学与化工学院 国土资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室，陕西 西安 710054)

油页岩有机质含量较低(通常低于35%)，矿化程度高，经干馏后，残渣仍能达到80%以上[1-3]，主要矿物为石英、高岭石[4]，其成分为SiO2、Al2O3等，其中SiO2含量至少能达到50%以上。针对SiO2高含量的特点，利用残渣制备硅酸盐水合物(如吸附剂、沸石、分子筛等)[5-7]、白炭黑等[8-10]精细化学品，同时提取到氧化铝[11-13]是可行的。

近年来，低纯度的硅含量严重影响产品性能[14-15]。目前，研究SiO2提取方法主要为酸浸法[16-17]、碱溶法等[18-19]。本文利用酸浸法从抚顺油页岩热解残渣中提取SiO2，通过单因素分析和正交实验探究煅烧活化、酸浸反应中各因素最优条件，为制备精细化学品提供较优原料。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

油页岩，取自抚顺西露天矿始新统计军屯组，经热解后产生的残渣，干燥、细磨、混匀后作为原料。依据国家标准GB/T 1574—2007《煤灰成分分析方法》对原料进行组分分析，分析结果见表1。其中SiO2、Al2O3和Fe2O3含量分别为60.18%，23.45%，9.91%。

表1 残渣的灰成分分析Table 1 Analysis of ash content of residue

对油页岩残渣进行X射线衍射分析可知，抚顺油页岩残渣中主要矿物是石英、高岭石和菱铁矿。残渣中大部分Al、Fe矿物存在于高岭石、菱铁矿中。

图1 油页岩热解残渣的XRD图Fig.1 XRD pattern of oil shale pyrolysis residue

KSL-1100X马弗炉；EUROPE型X射线衍射分析仪；TU-1810PC紫外可见分光光度计；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；SHZ-D(III)循环水式多用真空泵；101-0EBS电热鼓风干燥箱。

1.2 实验方法

取干燥后的油页岩热解残渣，利用棒磨机研磨、筛分，取0.125～0.074 mm粒级颗粒，混匀，然后放入马弗炉中煅烧活化。……