模板剂对原位水热合成等级孔ZSM-5分子筛的影响
2021-03-12牛逢钰赵基钢苏越郭新宇丛梅
牛逢钰,赵基钢,苏越,郭新宇,丛梅
(1.华东理工大学 化工学院 绿色能源化工国际联合研究中心,上海 200237;2.江苏煤化工程研究设计院有限公司,江苏 苏州 215313)
甲醇制汽油技术的核心技术在于催化剂的研究[1-2],ZSM-5分子筛孔结构分布影响了较大分子在反应中的传输,易于引起积碳失活进而影响其活性及寿命[3-5]。等级孔ZSM-5分子筛具备微孔的择形选择性及介孔消除扩散限制的特点,有重要的研究价值[6]。分子筛的等级孔结构可以通过双模板法及后处理法构筑[7-13]。
目前,对等级孔分子筛的研究对于不同介孔模板剂的造孔效果、对分子筛的孔道结构影响研究还不够深入。本文选取了4种不同的介孔模板剂,通过水热法制备了等级孔ZSM-5分子筛,对比其各项物理性质,以期为等级孔分子筛合成的研究提供基础数据支持。
1 实验部分
1.1 材料与仪器
正丁胺、聚乙二醇1000、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚P123、硫酸铝均为分析纯;碱性硅溶胶(30%),工业级;四丙基溴化铵(98%),化学纯。
YC-200晶化釜(200 mL);DK-S24电热恒温水浴锅;JB90-D磁力搅拌器;TYXL-1马弗炉;BO-120F干燥箱;多晶/D8 Advance型X射线衍射仪;ASAP2020型多功能吸附仪;AutoChem Ⅱ 2920型化学吸附仪。
1.2 催化剂制备
采用水热晶化法,称取50 g碱性硅溶胶,按硅铝摩尔比为40称取硫酸铝混合置于反应釜中,加入120 mL去离子水、50 mL正丁胺及3 g NaOH,在160 ℃下晶化68 h,产物经过抽滤、洗涤至pH介于6~8,于110 ℃烘干,550 ℃焙烧后,获得ZSM-5粗产品。使用1 mol/L的NH4Cl溶液对产物在85 ℃下进行铵处理,抽滤洗涤后在110 ℃下干燥,550 ℃下焙烧制得ZSM-5样品粉料,将该粉料挤条成型,焙烧干燥后制得催化剂ZSM-5[14]。……
