谢瑜杰, 陈 辉*, 盖丽娟, 霍思宇, 范春林, 吕美玲

(1. 中国检验检疫科学研究院, 北京 100176; 2. 北京合众恒星检测科技有限公司, 北京 100176; 3. 安捷伦科技(中国)有限公司, 北京 100102)

农药残留是食品安全领域长期关注的问题之一。传统的农药残留主流检测技术有气相色谱-质谱法[1]、气相色谱-三重四极杆质谱法[2-7]和液相色谱-三重四极杆质谱法等[8-14]。随着农药种类的不断增加,目前世界常用农药已经增加到1 100多种[15],传统农药残留检测技术已经不能满足实际检测需求。

高分辨质谱以其精确质量数、高分辨率和不依赖标准品进行定性的优势[16,17],在食品中农药残留高通量筛查方法中得到了广泛应用[18,19]。例如,赵志远等[20]应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立281种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,并采用该数据库和谱图库检索的方式,实现了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的快速筛查。宋伟等[21]应用LC-QTOF/MS建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下实现了204种农药的定性鉴定。在这些方法中,通常需要2次进样筛查,即第一次进样后通过加合离子、保留时间等信息对化合物进行初步筛查,第二次则是针对初筛化合物建立二级采集方法,通过与二级谱图库比对进行化合物确证。尽管这种方式进行农残筛查可以获得较高的灵敏度,但是从快速、高效和节约成本的角度考虑,建立一次进样的筛查方法可以显著提高筛查效率[22]。……