安智慧，田清良，罗 珊

（西藏农牧学院，西藏林芝 860000）

0 引言

随着社会的发展，人们的生活水平在提高，对蔬菜的质量要求也越来越高。在日常生活中，由于蔬菜农药残留问题引起中毒事件时有发生，对人们的身体健康造成了一定影响，所以建立完善的蔬菜农药残留检测方法已成为了刻不容缓的任务[1]。农药残留检测，需要将蔬菜水果上低浓度的农药提取分离，进而定性、定量。通常需要将样品进行前处理，制样、提取、提纯、分离等过程，提取和提纯起着关键性作用，SPE是比较常用的农药残留纯化的方法[2]，固相萃取能够简化样品前处理，重复性好，节约实验人员的时间和劳动强度[3-4]。试验建立利用固相萃取-高效液法相同时检测大棚种22种蔬菜中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲6种农药残留的方法，有效缩短了前处理时间，又有效地避免了样品中农药残留量的损耗，结果表明，该方法前处理简单、快捷、灵敏度高检测结果准确等优点[5-6]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：高效液相色谱仪（Agilent 1260）；匀浆机（FSH-2A，常州金坛良友仪器有限公司）；震荡器（HY-4，江苏科析仪器有限公司）；数显恒温水浴锅（A1901230，金坛市盛蓝仪器制造有限公司）；试剂：乙腈（HPLC色谱纯试剂，天津益仁达化学试剂厂）；甲醇（Honeywell）；二氯甲烷、丙酮、氯化钠为分析纯（津益仁达化学试剂厂）；农药标准品（吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲，北京北纳创联生物技术研究院），氨基柱（500 mg/mL），22种蔬菜为林芝市巴宜区大棚中采摘。……