王存月

（天津天钢联合特钢有限公司，天津301500）

0 引言

生石灰粉中CaO 含量数据的准确性对烧结矿生产起着至关重要的作用，而X 射线荧光光谱法是快速、准确测定生石灰粉CaO 含量的方法之一，采用熔融法制样可以消除试样的矿物效应和粒度效应[1-2]，目前应用较为广泛。由于没有市售的生石灰粉标准样品[3]，实验室对生石灰粉CaO 分析的工作曲线是由基体相似的石灰石、白云石标准样品进行建立的，但该类标准样品的氧化钙含量最高仅为55.34%，而公司采购的生石灰粉CaO 含量在79%～91%，若以石灰石、白云石标准样品建立的工作曲线测定生石灰粉CaO 含量时，数据稳定性较差，准确度较低。因此本文对影响熔融法测定生石灰粉CaO准确度和稳定性的因素进行了探讨，采用自制生石灰粉标准样品建立工作曲线，以提高分析数据的准确度和稳定性。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂准备

仪器：XF-2400 型X 射线荧光光谱（岛津公司）；HNJC-L6D 型全自动熔样炉（洛阳海纳检测仪器有限公司）；BSA224S 型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）。

试剂：无水四硼酸锂（67%）+偏硼酸锂（33%）混合熔剂（洛阳海纳检测仪器有限公司）；溴化锂（天津市光复精细化工研究所）。

1.2 实验方法

首先称取具有一定CaO 含量梯度的生石灰粉试样0.3000 g，无水四硼酸锂（67%）+偏硼酸锂（33%）混合熔剂8.0000 g，于铂金坩埚中混匀后滴加5～7 滴10%溴化锂溶液（脱模剂）；然后将坩埚置于全自动熔样炉中，经1 050 ℃预熔、熔融，静置、脱模制得相应的玻璃熔片。最后用X 射线荧光光谱仪对制好的玻璃熔片进行分析，制定分析生石灰粉CaO 含量的工作曲线（测定条件：谱线Kα，分光晶体J1-LiF，管电压40 kV，管电流70 mA）。……