陈正佳,徐 锴,陈广超

(中国科学院大学材料科学与光电技术学院，北京 100049)

0 引 言

由于金刚石在量子信息[1]、高温高功率微波器件[2]、苛刻工况条件下的探测器件[3]等领域的巨大应用前景，人们对大尺寸单晶金刚石的需求与日俱增。因此，CVD(Chemical Vapour Deposition, CVD)同质外延生长大尺寸单晶金刚石的方法备受关注，目前采用微波增强的CVD方法人们已经得到了40 mm×60 mm的长方体单晶片层[4]。众所周知，在金刚石外延中，衬底的状态往往对外延层金刚石的质量起着重要的影响，例如：衬底的表面粗糙度过高会导致多晶[5]；衬底表面的缺陷会被外延层所继承，形成外延层中的缺陷[6]；衬底表面的晶向和晶面，会影响外延层的生长速度和生长质量[7]。另一方面，在单晶生长过程中，应力的影响非常关键。应力过大，会在单晶中产生缺陷，或者导致多晶，甚至使晶体开裂[8-10]。

本文以衬底在不同温度下，其晶格变化为研究对象，通过XRD原位测试方法，研究单晶金刚石衬底晶格常数的变化，并结合拉曼光谱和傅里叶红外吸收光谱分析，尝试对影响衬底在不同温度环境下晶格变化的原因给出可能的解释。

1 实 验

被测样品为高温高压(HTHP)Ib型单晶金刚石片，(100)晶面为底面，大小为5 mm×5 mm。各样品的表面粗糙度、质量、厚度如表1所示。

表1 单晶金刚石样品性能参数

测试前对样品进行抛光，减少籽晶表面缺陷，用浓硫酸和浓硝酸混合溶液(体积比3∶1)对样品加热酸洗30 min，用无水乙醇和去离子水超声清洗20 min，确保籽晶表面没有杂质。

利用日本理学X射线衍射仪Ultima IV系列及其PTC-EVO高温附件，对HTHP单晶金刚石进行了原位XRD测试，其中PTC-EVO高温附件可以实现在Ar气保护条件下对样品进行测量。……