铬天青S 分光光度法测定岩石样品中微量氧化铝的优化研究
2021-02-14杨升
杨升
(安徽省地质矿产勘查局324地质队,安徽池州 247000)
0 引言
氧化铝在工业生产和日常生活中与人们息息相关,是经常要测定的,在岩石矿物中也是常测的项目。目前测定岩石矿物中低含量的氧化铝首选铬天青S比色法;然而在实际的检测过程中发现,存在以下问题:一是方法的条件(尤其是显色剂的pH=5.8)要求很严,pH 值稍有差异,铝与显色剂形成的有色配合物的吸光度便有变化;二是显色剂的选择性不高;三是显色剂与配合物的颜色对比度不大,两者的△λ 吸光度之差值较小;四是空白值高。此外,中性盐类对配合物的色泽也有一定影响,配制铬天青S的方法也存在不尽合理等缺陷。本文在上述资料的基础上对该方法进行了改进和优化。
1 实验方法
1.1 仪器与试剂
分析天平(ME104E),银坩埚,马弗炉,容量瓶(50、100mL、250mL),移液管(10mL),滴定管(10.00mL、100.00mL),比色管(50mL),T6 新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
盐酸,1,10-邻二氮菲,铬天青S(CAS)-CTMAB混合显色溶液:称取2gCTMAB,溶于100mL 乙醇中(溶液1);称取0.5gCAS 溶于250mL 水中(溶液2);使用前将溶液2缓慢加入溶液1中,摇匀。必要时过滤。抗坏血酸溶液(10g/L),乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取136.0g 三水乙酸钠和量12mL 冰乙酸于1000mL 容量瓶中,此时溶液pH约5.3~6.4之间,在pH计上用乙酸和氢氧化钠溶液小心调至溶液的pH 为5.7~6.1 之间。甲基红指示剂(10g/L),三氧化二铝标准储备溶液ρ(AlO)1.00mg/mL:称取0.5293g 高纯金属铝片,置于250mL 烧杯中,用20mL(1+1)盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,待冷至室温后,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。三氧化二铝标准溶液ρ(AlO)20.00ug/mL∶10.00mL 移液管移取三氧化二铝标准储备溶液10.00mL 于500mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。……
