吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

2021-02-11魏丽娜梁祖顺许海鹅李玲娜

云南地质 2021年4期

关键词：标准

魏丽娜，梁祖顺，许海鹅，李玲娜

(云南省核工业二〇九地质大队，云南昆明 650607)

云南红河流域水系源头发源于云南大理巍山，随着红河州工业化规模扩大及城镇化加速，导致流域内水环境急剧恶化。挥发性有机物污染(VOCs)最为典型，具有渗透、脂溶及挥发性等特性，极易经由皮肤接触及呼吸系统而对人体造成危害[1]，刺激人眼、皮肤引起呼吸疾病，具有致畸、致癌、致突变性，危害极大。因此区内建立一套灵敏、准确、快速适合于大批量红河水系水质检测的分析方法十分必要。目前，测定VOCs方法主要有顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等[2-10]。吹扫捕集技术灵敏度高，样品需要量少、污染和损失少、富集倍数较高，这些优点已经成为挥发性有机物普遍的进样技术。同时也对被测地区大气、水体等质量评估具有重要的参考价值[11-13]。

本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定红河水系水质中挥发性有机化合物，采用选择离子监测扫描质谱定性，内标法定量，提高了分析灵敏度和准确度，满足了区内水质中挥发性有机化合物的快速分析。

1 实验部分

1.1 仪器和设备

气相色谱-质谱仪(美国热电公司)：气相色谱质谱联用仪MS：5973MSD GC：6890System；全自动吹扫捕集进样仪(Atom XYZ ASX-7200HR)；40mLVOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；载气为高纯He(纯度0.9999)；气密性注射器(规格包括10μL、25μL、250μL、500μL、1 mL，美国Hamilton公司)；DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。