齐之锴， 吕俊敏， 李 鹏， 郝凤霞， 夏维涛， 房俊卓

(宁夏大学 省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室，宁夏 银川 750021)

大型仪器通常是指单台价格较高、运行环境要求较苛刻、操作程序较复杂及通用性较强的分析仪器.在高等学校，大型仪器不仅是学校重要的有形资产和优质的教学资源，也是大学高水平科研成果产出和高素质人才培养的重要物质保障,是衡量高等学校实验条件和科研环境的重要标志.先进的大型仪器及其应用管理水平，可以提升高等学校教学科研水平，促进综合素质人才的培养.大型仪器作为高等学校的优质公共资源，其作用主要体现在实验教学、科研支持和公共服务3个方面，3者相互融合、相辅相成且密不可分[1].宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室(以下简称“国重室”)分析测试中心有扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、核磁共振波谱仪等大型仪器20余台，并配备专职技术人员进行维护管理，建立了较完善的运行管理制度.2016年以来，国重室与化学化工学院进行学科融合，组建“宁夏大学‘化学工程与技术’国内一流学科材料化学教学团队”.教学团队充分发挥大型仪器资源在教学环节中的重要作用，在教学以及科研服务过程中积极探索，取得了显著成效.

1 大型仪器在教学中的应用

1.1 实验课

根据宁夏大学2018版新修订的教学大纲，材料化学专业的材料测试与表征理论课(32学时)，主要讲授X-射线衍射技术、电子显微技术、热分析技术、物理吸附分析技术等涉及的基本理论和方法；实验课(60学时)主要针对X-射线衍射仪(XRD)、电子显微镜(TEM、SEM)、热分析仪(TG-DSC)、物理吸附仪(ASAP)等的结构、原理及应用展开实践教学.与旧大纲相比，新大纲增加实验教学的比例，突出大型仪器在培养学生综合技能方面的重要性，明确要求开设扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、核磁共振波谱仪等的相关教学实验.教学实验的目的是，帮助学生了解、使用大型仪器，掌握主要仪器的基本工作原理、操作方法及数据分析能力.教学实验采用小组授课的方式，每组6～8人，安排1名实验老师负责指导.教学实验由演示、上机操作和综合实验3部分组成:演示是教师为学生集中演示仪器的基本操作方法、样品制备过程以及大型仪器(如场发射扫描电镜、核磁共振波谱仪)的基本应用功能，以实验指导老师操作演示、学生观模的方式进行，学生可随时提问并得到及时解答；上机操作是以掌握仪器基本操作技能为目的的训练过程，要求学生逐一上机操作练习，最终达到掌握仪器基本操作方法和能够独立操作的目的；综合实验则是在操作实验完成的基础上进行，并在实验老师的指导下，由实验小组自主设计实验方案、自主完成实验内容，并通过上机操作环节所掌握的操作技能自主完成样品的分析表征，最后提交实验报告.实验考核主要综合考察学生掌握仪器的操作技能、灵活运用仪器解决实际问题的能力以及数据分析的能力等.

1.2 实验内容

综合实验以材料分析测试技术和方法为主要内容，突出实验的探索性和趣味性.实验的主要目的是巩固理论课教学成果，通过大型仪器解决实验中遇到的问题，使学生达到掌握分析测试技术的目的.如一组学生的综合实验内容为“蛋壳与贝壳结构对比分析”，以学生熟悉的蛋壳和贝壳作为实验对象，探究两者的结构差异.能谱分析(EDS)显示， 蛋壳与贝壳的主要化学成分均由Ca，C，O等组成(图1).然而，鸡蛋可以轻易磕破而贝壳却不易碎裂，两者强度差异悬殊，这是为什么呢？这个问题既贴近生活又具有科学性，可通过X-射线粉末衍射仪(XRD)进行表征分析(图2)：蛋壳为方解石结构(PDF#：85-0849)，而贝壳为文石结构(PDF#：99-0013).这组实验使学生对物质结构中的同质多象知识有了深入的认识.另一组学生设计的实验题目为“五水硫酸铜(CuSO4· 5H2O)结晶水分析”，通过多模块综合热分析仪(TG)，以升温速率为1 ℃/min对CuSO4·5H2O进行表征分析(图3).实验发现，CuSO4·5H2O分别在75，100 ℃失去2个结晶水，在215 ℃时失去最后1个结晶水[2].由此推断，CuSO4·5H2O中5个结晶水的结合状态并不相同，该实验使学生对CuSO4·5H2O的空间构型和晶体结构的变化规律有了深刻的认识.

图1 蛋壳与贝壳的EDS分析

图2 蛋壳与贝壳的XRD图谱

图3 CuSO4·5H2O 的TG曲线

本科生实验教学中的综合实验是实验课的核心环节.综合实验的目的是，训练学生独立思考、自主探索的科学思维方式和动手能力，要求学生着眼于材料教学中的“结构决定性能”思路，设计一个简单的实验方案，再通过大型仪器的表征分析，最终得出结论.综合实验的内容与日常生活贴近，实验过程趣味性强，既可以提高学生的创新思维能力，发挥学生自主设计、完成实验的主观能动性，又可以使学生的操作技能和数据分析能力得到全面提升，深受学生欢迎.与以往的模式化教学方法相比，综合实验的教学效果明显[3—5].

1.3 综合能力

实验教学还要重视学生的综合能力培养.对于较复杂的科学问题，往往涉及多台仪器的表征分析，因此，要求学生掌握多种分析仪器的操作方法、对研究数据进行综合分析，从而做出综合判断并得出结论.材料化学专业教学团队把工作重点放在学生能力培养方面，在实验内容设计上，突出对仪器技术的深度开发和对分析数据能力的训练[6—8].综合实验围绕学生在科研过程中实际遇到的关键问题展开，内容包括查阅文献、设计实验方案、样品分析表征、数据分析及结果讨论等环节.

如：有一综合实验题为 “活性炭成孔机理探讨”.参考相关文献资料可知，由原料煤转化为活性炭经过炭化和活化2个工艺过程：炭化过程是，物料在隔绝空气的条件下，高温分解并将O，H等成分排出，形成具有基本石墨微晶结构的有序物，该有序物有利于增加最终产品的强度；活化过程是，使活化气体(H2O，CO2等)或化学药品与物料中的C发生氧化-还原反应，侵蚀炭化物的表面，使炭化物中的微细孔隙形成、发展[9—10].实验选择物理吸附仪(ASAP2010-M)和扫描电子显微镜(EV018 SEM)，对原料煤、中间体和活性炭进行表征分析，目的是探索它们中孔的形成机理,表征结果见图4、表1.原料煤表面为致密的块状结构(图4a)，经炭化工艺转化为中间体后，煤粒表面形貌并没有发生改变(图4b)，而中间体经活化工艺转变为活性炭，煤粒转变为多孔结构(图4c)，说明孔隙已经形成.物理吸附仪表征数据(表1)显示，原料煤若仅仅经过炭化过程，比表面积S和孔体积V基本不增加(表1中2#样品)；若原料煤不经炭化过程而直接进行活化，其S，V虽显著增加，但未达到预期值(表1中3#样品)；原料煤若依次经过适当的炭化和活化过程，形成具有发达孔隙结构和巨大S的活性炭(表1中4#样品).由此可见，炭化过程是必要的，而活化过程则至关重要.由于材料的吸附性能主要取决于其S，V，活性炭具有较好的吸附性能.

图4 原料煤、中间体与活性炭的SEM照片

表1 原料煤、中间体与活性炭的物理吸附性能

2 实践与思考

2.1 成功经验

为提高大型仪器的使用效率，更好地服务教学，许多高等学校都做了积极努力并取得诸多成功经验，如建立大型仪器信息共享系统，对仪器使用时间进行考核，建立激励机制等[11—12].宁夏大学为促进大型仪器更好地为教学服务，2016年将校内相同或相近专业的教学和科研资源重新整合，以学科为主线进行统一管理，实现学科融合.学科融合解决了教学与科研中存在的条块分割现象，实现两者的统一分配和合理利用，调动了教学和科研工作者的积极性.材料化学教学团队在教学方法上，采用小组上课的形式，由教师演示、上机操作和综合实验3个环节组成并循序渐进地开展.对于透射电子显微镜(TEM)、核磁共振波谱仪(NMR)等大型仪器，以演示教学的方式进行，要求学生掌握仪器的基本功能及应用范围；对于X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等常规仪器，要求学生上机操作练习并掌握基本操作技能.然后以设计探究性实验的方式，通过大型仪器对样品进行表征分析，并对结果进行综合分析，使实验课所掌握技能得到检验和提高.

在教学内容上，对于本科生，要注重基本原理和操作技能的训练；对于研究生，要注重仪器在科研中的应用和数据分析能力的培养.这样的教学模式增加了实验教学的趣味性和实用性，提高了学生学习的积极性和主动性，并取得了较好的教学效果.

2.2 存在的问题与提出的对策

大型仪器在为教学服务的过程中也存在一些不容忽视的问题，如：日益先进的仪器设备与仪器管理人员知识更新滞后的矛盾，如何更好地激发仪器管理人员为教学服务的积极性和创造性等[13—14].为此，提出如下对策：

1)学校应重视仪器管理人员的知识更新和技能提升的现实需求，为他们进行学术交流和技术培训积极创造条件，同时建立相应的激励机制和制约机制，使仪器管理者的技术能力与仪器发展的趋势同步.实践表明，安排仪器管理中心的老师经常性地参加学术会议并建立有效的激励机制，可极大地提高大型仪器运行的质量和效率.

2)在仪器分析、材料测试与表征、现代材料分析与测试技术等涉及大型仪器课程的实验安排上，给管理仪器的老师安排一定的实验教学工作量，激发他们参与教学和从事实验教学的积极性.在学科融合过程中，积极将管理仪器的老师纳入教学团队并广泛参与教学活动，提高仪器教学教师的教学技能.同时，重视大型仪器实验课对教学效果的促进作用，从而提高课程教学的整体质量.

3 结论

1)大型仪器为高等学校教学服务主要体现在本科生实验教学方面.对于本科生，教学的主要目的是使学生掌握仪器的工作原理、操作方法和数据分析方法.

2)分组实验的教学方法和学生自主设计实验方案的安排，能增加教学的实际效果和趣味性，调动学生的学习热情和参与度，从而提高教学效果，这也有利于学生综合素质的提升.

3)重视管理仪器老师的知识更新诉求，适当安排他们从事相关实验课的教学工作，激发他们为教学服务的积极性和创造性，这也是解决大型仪器为教学服务过程中遇到诸多问题的关键所在.