杨丽新

（江西铜业集团有限公司 贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）

1 引言

贵溪冶炼厂铼酸铵生产线以铜冶炼制酸烟气经淋洗、富集除砷后产生的含铼还原终液为原料，采用萃取——结晶法［1］生产铼酸铵［2］产品。产品生产过程，在结晶工序产出一股含铼工艺废液（以下简称结晶母液），铼浓度约为2～4g/L，因杂质元素含量高且夹带有机相，无法返回系统回收利用，造成铼金属流失。

因此，本文结合贵冶铼酸铵生产线现有生产工艺，对结晶母液进行转型——净化后萃取提铼实验研究，确定工艺条件，使结晶母液得到有效转型、净化，实现铼的回收利用。

2 试验原料处理流程及试验原理

2.1 试验原料及处理流程

试验原料及典型化学成分见表1，处理流程如图1所示。

图1 含铼结晶母液萃取提铼工艺流程图

表1 结晶母液典型化学成分 g/L

2.2 试验原理

采用N235为萃取剂、仲辛醇为调节剂、煤油为稀释剂配制的有机相，从硫酸体系中萃取铼。

（1）通过在结晶母液中添加硫酸，控制一定的铼浓度，使溶液中铼酸铵转型为铼酸，转型过程的化学反应主要有：

（2）通过过滤可有效除去结晶母液中的悬浮颗粒及酸化过程中酸碱中和反应生成的氢氧化物沉淀，避免萃取过程发生乳化现象［3-5］，造成分相困难，有机相损失。

（3）酸性条件下，以铼酸根阴离子形式存在于滤液中的铼可被有机相N235选择性萃取，从而达到与其他杂质分离目的，萃铼反应过程为：

3 滤液萃取提铼实验

3.1 溶液中铼离子浓度对铼萃取效率的影响

控制滤液酸度160g/L、萃取相比（水相∶有机相）20∶1、反应温度25℃、萃取时间10min、改变结晶母液铼浓度，考察滤液中铼离子的浓度变化对萃取率的影响，结果如图2所示。……