余杏，崔子祥，薛永强

(太原理工大学 化学化工学院，山西 太原 030024)

纳米SnO2被广泛应用于气敏元件[1-2]、催化剂[3-4]、电极材料[5-6]等领域。目前，纳米SnO2的制备方法主要有溶胶-凝胶法[7]、微乳液法[8]、沉淀法[9]和水热法[10]等，其中水热法不需要经过煅烧即可生成氧化物，从而有效地减少了硬团聚的形成[11]。不同粒径的纳米SnO2具有不同的性能、功能、稳定性和应用范围。因此，研究不同制备条件对其粒度的影响规律具有重要的实用价值和应用前景。

本文参照刘[12]的方法，采用水热法在较低的反应温度下和较短的反应时间内制备了结晶度高、分散性良好的不同粒径的球形纳米SnO2，并且探究了不同影响因素对球形纳米SnO2粒度的影响规律。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

SnCl2·2H2O、H2C2O4·2H2O(草酸)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)、无水乙醇均为分析纯；实验所用水都是通过Milli-Q净水系统净化过的。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器；AUY220型电子分析天平；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱；HR-50型水热釜；GL-22M型高速离心机；6000型X-射线粉末衍射仪；JSM-6701F型扫描电子显微镜。

1.2 纳米二氧化锡的制备

把0.116 g的SnCl2·2H2O溶于30 mL蒸馏水中，加入3.15 g的H2C2O4·2H2O，置于搅拌器中搅拌至溶液变成清亮。加入1.1 g的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶液至澄清后，转入50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160 ℃下反应12 h。用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，烘干，即得纳米SnO2，采用Nano-Measurer软件测定粒径。

1.3 产物表征

1.3.1 XRD表征 采用X-射线衍射仪对纳米二氧化锡的晶型进行表征。检测条件：Cu靶，石墨片滤波，管压40 kV，电流30 mA，歩宽0.020°，扫描速度 8(°)/min，扫描范围20～80°。

1.3.2 SEM表征 采用场发射电子扫描显微镜对样品的形貌进行表征。……