毕野，王乐闯，傅红，雷英杰＊

（1.天津生物工程职业技术学院，天津300462；2.吉林石化公司培训中心，吉林132000;3.天津理工大学化学化工学院，天津300384）

作为一类重要的天然产物，香豆素具有抗高血压、抗凝血、抗菌、抗氧化等一系列的生物活性[1，2]，广泛应用于合成香料、农药和荧光染料等领域[3，4]。因此，香豆素衍生物的合成一直是人们关注的热点之一，其中以取代苯酚和β-酮酸酯之间的Pechmann 反应最为常见和简单。不过，该反应通常需要使用过量的硫酸、磷酸、三氟乙酸或三氯化铝等催化剂，缺点主要为反应时间长，条件要求高，后处理过程繁琐以及对环境造成污染[5]。近年来，一些新型催化剂诸如离子液体、固体酸催化和微波辅助技术[6～8]等陆续应用于该类反应的研究。鉴于微波具有加热速度快、反应收率高等特点，结合高分子负载可异相催化、可反复使用、产品容易分离、环境污染效应轻等优势，本文以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为催化剂，就微波辐射下β-酮酸酯和各种酚作用生成4-甲基香豆素的反应进行研究，合成路线如图1 所示。

图1 合成路线图MFR-H2SO4

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

XH-300A 微波超声波组合合成仪（北京翔鹄科技公司）；X-5 型显微熔点测定仪(上海予正仪器公司)，温度计未校正；Nicolet 60SXR-FTIR 型红外光谱仪 (美国Nicolet 公司)，KBr 压片；INOVA 400MHz 核磁共振仪(美国Varian 公司)，TMS 为内标，DMSO 作溶剂；多聚甲醛、三聚氰胺、间苯二酚、苔黑酚、乙酰乙酸乙酯等均为化学纯试剂；TLC 薄层板采用青岛海洋化工厂GF254硅胶，展开剂为乙酸乙酯和石油醚。

1.2 MFR 负载……

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