（1.紫金铜业有限公司，2.铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建 上杭 364204）

1 引言

硅的自然形态有硅酸盐、二氧化硅等。二氧化硅含量的测定主要有氢氟酸挥发法、光谱法、氟硅酸钾容量法等[1-3]。对于含量高于98%的样品一般采用氢氟酸挥发重量法，操作简单，准确度高。但是在日常的检测过程中，通常会有含量低于98%的样品需要进行检测，检测前无法通过样品的信息对其含量进行预判。因此，大多采用氢氟酸法对其进行分析检测，但是由于样品中杂质含量高，氢氟酸挥发过程中杂质易与硫酸生成热稳定性很高的硫酸盐，硫酸盐在高温灼烧时不分解，导致前后称量形式不完全一致，进而造成检测结果准确度低、精密度差，并存在检测结果系统偏低现象[4]。故，当二氧化硅检测结果小于98%时，需用氟硅酸钾容量法对样品重新检测，从而造成人力、物力的浪费，同时增加检测时长。

然氟硅酸钾容量法受溶液的酸度、温度和体积等的影响较大，且检测人员技术水平很大程度上制约着检测结果，因此，该方法局限性较大[5-8]。五氧化二钒热稳定性高，可以催化热解难分解的硫酸盐[9,10]，因此，本文在挥发过程中定量加入五氧化二钒，将硫酸盐转化为钒酸盐，且灼烧前后五氧化二钒质量不变，采用差减法可得二氧化硅含量。

通过本法测得的二氧化硅含量，与氟硅酸钾容量法对照，结果令人满意，且精密度高，重现性好，操作简单，可以达到快速检测、省时、节能等效果，可用于检测含量低于98%的二氧化硅。……