朱小亮，吴到懋，樊冬玲*，孙步旭，王辉，司波

1. 江苏省宿迁环境监测中心（宿迁 223800）；2. 宿迁市产品质量监督检验所（宿迁 223800）

铅是一种常见重金属，在人体内不易排出，对人体器官具有致命损伤[1-2]。由于工业快速发展，土壤被重金属污染加剧，茶叶中重金属含量有上升趋势[3-4]。测定铅比较常见的方法有电感耦合等离子体光谱（ICPAES）法[5]、原子吸收光谱法[6～7]、分光光度法[8]、电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法[9-11]等。但方法检测仪器昂贵，测试成本高。阳极溶出伏安法[12-13]是一种操作简单、稳定好、灵敏度高且成本低的检测方法，获得广泛应用[14-15]。

干法消化和湿法消化是目前样品前处理重要的2种方法[16]。但干法消化耗时较长，元素易损失；湿法消化样品容易被污染，影响检测结果准确性，同时试验过程产生消化酸雾，危害分析人员健康和环境。微波消解可以优先降低试剂用量，减少环境污染[17-18]。微波消解得到广泛应用。

结合微波脉冲阳极伏安技术和微波消解优点，测定茶叶中铅，并与ICP-MS法比对，结果一致。表明检测方法准确可靠，同时检测方法不需除氧、干扰少、灵敏度高，应用于实际样品分析，能取得满意结果。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

RST5200F型电化学分析仪（深圳世瑞思科技有限公司）；三电极系统（辅助电极为铂电极，工作电极为银基汞膜电极，参比电极为Ag/AgCl电极）；Agilent 7900型电感耦合等离子体-质谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；MASTER 40A型微波快速消解仪（上海新仪微波科技有限公司）；铅标准溶液（质量浓度1 000 μg/mL有证标准物质，国家标准物质研究所）；……