周晓芳，程文静(.连云港市灌南生态环境监测站，江苏 连云港 500; .连云港市环境宣传教育中心，江苏 连云港 000)

1 样品前处理方法

总磷的样品预处理方法很多，主要包括干消解法(恒温干燥箱法)、湿消解法(高压消解法、硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法、硫酸+过硫酸钾混合消解法)、微波消解法、COD快速消解器快速消解法、石墨消解仪消解和光催化氧化法等。

1.1 干消解法

恒温干燥箱法：取适量水样，加入适量的过硫酸钾溶液进行预处理，在120 ℃干燥箱中作用30 min，取出比色管，稍微冷却。这种方法速度更快，耗时更少。由于恒温干燥箱内部空间大，可处理较多样品[1]。

1.2 湿消解法

高压消解法：此方法也被称为过硫酸钾消解法(国标法)，其原理是在高压灭菌锅内，使用过硫酸钾对水样进行加热消解。此方法与硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法比较，具有消解效率高，操作简便，结果稳定性好等优势，因此是总磷测定最常用的消解方法。在预处理过程中，使用纱布和绳子对每个比色管进行固定，防止样品在高温高压飞溅造成样品的损失，进而影响样品的含量。同时由于此方法需要使用高压灭菌蒸汽锅，在实验操作过程中，必须确保高压蒸汽消毒器的压力降至零，锅内的温度降到设置的一定条件，在确认安全才能打开。取出比色管，使其自然冷却。此方法操作起来相对复杂，并且对实验检测人员操作特种设备设施的能力有特定的要求。硝酸-高氯酸消解法：是利用硝酸较强氧化性和高氯酸的强氧化性和脱水性，将组分氧化为化合价较高的物质。……