冯晓春

(新疆协鑫新能源材料科技有限公司，新疆 昌吉 830000)

引 言

在我国多晶硅生产工艺主要采用的是改良西门子法，该法会产生大量的副产物四氯化硅，为降低成本，把四氯化硅转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。各公司都加大了冷氢化工艺的研发，其中冷氢化流化床反应器(FBR)发生气固反应后混合气体中固体粉尘如何有效分离一直是制约系统长时间平稳运行的难题。当流化床反应器(FBR)出口粉尘颗粒分离效果变差时会直接使后续工序运行情况急速变差，严重时需要紧急停车处理。目前国内主要采用干法除尘和湿法除尘结合技术。干法除尘主要采用旋风分离器，高效旋风分离器可将大粒径颗粒进行分离，分离后的气体颗粒粒度在5 μm以下的仍占总比例的80%(质量分数计)以上。为了达到更好的除尘效果，还需要采用湿法除尘即文丘里气液旋风除尘，文丘里除尘对颗粒粒度5 μm以下的除尘效率达95%以上，被广泛应用在冷氢化除尘工艺中。本文以某化工厂冷氢化装置为例，阐述文丘里洗涤器工艺设计及相关实际应用操作。

1 冷氢化生产工艺

冷氢化以SiCl4、H2、硅粉为原料，以氯化亚铜、铜合金等为催化剂，在一定的温度、压力、物料配比条件下，在流化床反应器(FBR)中发生气-固相反应生成SiHCl3。从流化床反应器(FBR)出口出来的混合气体，经除尘、洗涤、冷凝等相关操作后，冷凝物料送往提纯工序，同时氢气经压缩机升压后，返回系统继续反应。因此，该工艺显著的特点是流程简单、连续生产、物料闭路循环、对环境无污染。

主要发生如式(1)～式(3)反应[1]。

主反应：

3SiCl4+H2+Si=4SiHCl3

(1)

副反应：

SiCl4+2H2+Si=2SiH2Cl2

(2)

2SiHCl3=SiCl4+SiH2Cl2

(3)

2 文丘里旋风除尘工艺流程

2.1 冷氢化工艺中文丘里系统相关流程

冷氢化工艺中文丘里除尘主要包括文丘里洗涤除尘器、气液旋风分离器、循环泵、急冷塔等组成。流化床反应器(FBR)发生气固反应，反应后混合气体经过旋风分离器将大粒径颗粒粉尘进行分离，然后再与流化床反应器(FBR)进口气体通过换热器进行换热降温，降温后的混合气体经过文丘里洗涤器进行高效除尘洗涤后，再进入气液分离器。分离的液体通过气液分离器底部连续排渣，确保气液分离器内液体的固含量在5%以下，气液分离器中的气体进入急冷塔再进行洗涤，净化后的混合气体进入后系统再进行深冷、分离，这样就把流化床反应器(FBR)反应后生成的混合物中硅粉颗粒、氢气和氯硅烷进行有效的分离，从而进行循环利用。

2.2 主要参数

文丘里操作温度：180 ℃～250 ℃；

文丘里操作压力：2.2 MPa～2.5 MPa；

混合气循环量(标准状况计)：30 000 m3/h。

混合气体组成见表1，粉尘的组成和分布见表2、表3。

表1 混合气体组成(湿基)

表2 粉尘的组成

表3 粉尘粒径分布

3 文丘里旋风除尘相关设计

3.1 文丘里工作原理

流化床反应器(FBR)发生气固反应(反应温度为525 ℃～540 ℃)，反应后混合气体经过旋风分离器将大粒径颗粒粉尘进行分离，然后再与流化床反应器(FBR)进口气体通过换热器进行换热降温，这时温度控制在180 ℃～250 ℃，降温后的混合气体在文丘里喉管中气速加快，液相同时雾化成更小的液滴状态，混合气中的微小尘粒与雾化的液滴碰撞凝聚在一起成为较大颗粒，然后依靠重力含尘液滴与气相分离。文丘里洗涤工艺流程中高温(180 ℃～250 ℃)混合气进入文丘里洗涤器，为保证液相雾化后不被汽化，液相分上下两路进入文丘里，上路液相喷淋先将高温混合气冷凝成饱和混合气，下部液相喷淋在喉管上部，喉管中与饱和混合气中的微颗粒碰撞结合，然后进入气液分离罐进行气液分离，含尘液相由分离罐底排出系统，进行下一个提浓处理工序，净化后气相进入洗涤塔进行二次除尘处理。

3.2 文丘里洗涤器结构[2]

该项目文丘里主要由急冷罐(即收缩段)、溢流罐(即扩散段)、气液分离罐、喷嘴、喉管等组成。

3.2.1 收缩段

收缩段为变径圆筒性结构，采用Q345R材质内壁烧结碳化钨硬化处理，具有良好的耐磨损性能，其中部设有循环喷头，直接与工艺管线相连。

收缩段截面积计算见式(1)。

A1=Qt1/u1

(1)

式中：A1为收缩段进行短截面积，m2；Qt1为在温度t1下的进口气体流量，m3/s；u1为收缩段进气端气体流速，m/s。

收缩段长度计算见式(2)。

L1=0.5(d1-d2)/tan(α1/2)

(2)

式中：L1为收缩段长度,m；d1为收缩段进气端截面直径,m；d2为喉管截面直径,m；α1为收缩角,(°)。

3.2.2 喉管

喉管为圆筒性结构，采用Q345R材质内壁烧结碳化钨硬化处理，具有良好的耐磨损性能。

喉管截面积计算见式(3)。

A0=Qt1/u0

(3)

式中：A0为喉管截面积,m2；Qt1为在温度t1下的进口气体流量,m3/s；u0为喉管进气端气体流速,m/s。

喉管长度计算见式(4)。

L2=(0.15～3.0)d2

(4)

式中：L2为喉管长度,m；d2为喉管直径,m。

3.2.3 扩散段

扩散段为变径圆筒性结构，采用Q345R材质内壁烧结碳化钨硬化处理，具有良好的耐磨损性能。

扩散段出口截面积计算见式(5)。

A2=Qt2/u2

(5)

式中：A1为收缩段进行短截面积,m2；Qt2为出口温度在t1下的气体流量,m3/s；u2为收缩段进气端气体流速,m/s。

扩散段长度计算见式(6)。

L3=0.5(d3-d2)/tan(α2/2)

(6)

式中：L3为扩散段长度,m；D3为扩散段出口截面积,m2；α2为扩张角，取6°～7°。

3.2.4 循环管喷嘴

循环液通过喷嘴雾化然后充满喉管，这些液滴不仅起到降温的作用，而且有效地捕捉混合气体中的颗粒粉尘。循环液喷管由进液管和喷嘴组成，进料管和喷嘴用螺纹连接，进料管和喷嘴表面用烧结碳化钨硬化处理。喷嘴管用插入式，方便检修时拆卸检查。

3.2.5 气液比

气液比[3]对文丘里除尘有重要作用，不仅能有效提高除尘效率，还可以避免动力能耗的浪费，是影响文丘里除尘压降的重要参数。气液比可以根据以往经验值或通过计算公式得出。

根据工程设计操作要求：

气液比：0.3 L/m3；压力降：60 kPa；喉管长度：20 cm；收缩管长度：0.8 m；收缩角:25°；扩大管长度：1.2 m；扩张角：8°；循环液喷淋量:45 t/h(喷嘴形式为螺旋喷头)；除尘效率：≥95%。

3.3 气液旋风分离器工作原理

混合气中的尘粒在喉管中与液滴碰撞凝聚在一起，在文丘里扩大段由于液滴表面张力作用小液滴继续凝聚成较大液滴，将液体分离出来较容易实现，但处理液体分离过程中的雾沫夹带、液膜损失是气液分离的重点。文丘里扩大段后与气液旋风分离器连接，入口管位置设置在距分离器上边沿1/3处，液滴在离心力作用下被甩向分离器壁面，就会与壁面的液膜聚结在一起，由于液膜质量变大，液滴不太可能离开壁面重新夹带进入气相中，消除雾沫夹带；气液旋风分离器设置顶部撇液筒、防蠕动边裙结构，可有效避免液膜损失；旋风漩涡会带动液面旋转，液体中固相颗粒因离心力作用，在液体中聚集在锥部漩涡，可根据工艺要求，将液相旋风锥部固含量溶液通过汽液旋风底部由压力输送至下一步工序。

3.4 气液旋风分离器结构

气液旋风分离器为变径圆筒结构，材质采用Q345R材质内壁烧结碳化钨硬化处理，具有良好的耐磨损性能。

4 现场操作中注意事项

4.1 文丘里入口温度控制

文丘里内部喷淋过程，金属杂质氯化物易结晶堵塞喉管，导致文丘里压降增加，从而增加系统循环能耗。冷氢化流化床反应器(FBR)工艺中氢气和氯硅烷比值为2∶1,文丘里混合气中金属铝杂质氯化物在低于155 ℃时容易结晶，堵塞文丘里喉管，所以在实际操作中要严格控制文丘里入口温度。

4.2 文丘里喉管气速控制

在冷氢化系统中循环量和循环泵喷淋量的波动将影响文丘里喉管气速，气速过低时雾化不完全，气速高时颗粒粉尘捕集难度增加，除尘效果变差，因此喉管的气速控制在30 m/s～60 m/s比较合适。

4.3 排渣控制

文丘里旋风洗涤器液位由循环喷淋量和排渣量来控制，当排渣量过大时造成后续负荷增大，排渣量过小时除尘消耗变差，现场操作时要严格控制排渣量保证系统平稳运行，因排渣溶液中存在固体颗粒容易造成管线、阀门磨损，所以阀门和管线要考虑采用耐磨损材质。

5 结语

文丘里旋风洗涤器具有高效的除尘效果，系统运行稳定，技术成熟可靠，可以大幅度降低后续工序中粉尘含量，除尘效率在95%以上，阻力压低压为60 kPa。文丘里和气液旋风分离器结合设计，有效避免高气速和液气比下出现的雾沫夹带和液膜损失，可将已分离出的液相中的固体进一步凝聚，降低系统运行成本。

冷氢化系统循环量在正常操作的10%上下波动时除尘效率在95%以上，当循环量超出范围时工作效率会明显下降。