赵越(辽源市百康药业有限责任公司，吉林 辽源 136200)

0 引言

盐酸奈福泮片是一种医学上的非麻醉性镇痛药，在应用的时候具有比较优质的作用。但是作为药物而言，这种新型药剂往往需要进行含量的测定，进而可以优化其实际应用的效果。高效液相色谱法在化工、医药等领域取得比较广泛的应用，可以利用这种方法进行盐酸奈福泮片的含量分析，进而可以优化其实际应用的效果，促进相关产业的发展。

1 盐酸奈福泮片的概述

随着医药行业的发展和医药技术水平的提升，我国的医药业取得了新的发展，盐酸奈福泮片是一种新型药物，属于非麻醉性中枢镇痛药，具有轻微的解药和肌肉松弛的作用，其化学结构为环化邻甲基苯拉明，但是自身不具备非甾体抗炎药的特性，也不属于阿片受体激动药。实际上，这种药物可以控制中重度疼痛，并且具备和吗啡相近的镇痛效果，对于呼吸系统抑制效果比较低，对循环系统无抑制作用，作为镇痛药而言，这种药物具有依赖性小并且不良反应小的优点，可以用于缓解由手术后、癌症、急性外伤镇痛以及急性胃炎、胆道蛔虫症、输尿管凝结物等引起的内脏平滑肌绞痛。目前，这种药物的质量标准已经纳入到《中华人民共和国药典》之中，一般都选择非水滴法测定含量，但是这种方法在应用的时候会导致测定的结果不准确，不得不采取在药物中添加醋酸汞试液，但是这种试液会为环境造成不良的影响。因此，在进行盐酸奈福泮片的含量测定的时候可以选择高效液相色谱法测定，进而可以使得含量测量的结果更加地准确、可靠、便捷。作为一种镇痛药，盐酸奈福泮片不具备传统的镇痛药存在的缺陷，可以有效地降低传统止痛药对于人类身体的影响。但是，药物的效果和药物自身的含量息息相关，在实际应用的时候对于其含量的测定具有重要的意义，也是实现药物普及应用的关键。因此，将高效液相色谱法和盐酸奈福泮片有效地融合具有重要的意义，可以有效地改进整个系统的应用效果，从而可以促进我国医药领域在新的时期迈入全新的发展阶段，进而可以促进相关产业的发展。

2 高效液相色谱法的概述

高效液相色谱法的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测[1]。高效液相色谱法严格来说是经典液相色谱法的衍生和发展，在20世纪60年代以后在经典液相色谱法中融入了气相色谱理论衍生而来的，这种高效液相色谱法在应用的时候具有“三高一广一快”的特点：即高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快，另外，这种方法在药物检测含量制定的时候具有光谱柱可以反复的使用、样品自身不会被破坏、但是在进行测定的时候会出现柱外效应，进而导致其灵敏度降低，导致测量结果存在差异。

3 具体实验的过程

通过对上述的情况分析，根据高效液相色谱仪法的前期准备工作以及盐酸奈福泮片的特性，将二者进行有效地结合，具有操作简单、专属性强、具有比较强的应用性，因此在具体进行实验的时候需要对其进行具体的分析，进而可以使得含量测定的结果具备科学性。

3.1 准备工作

3.1.1 仪器和试药

仪器：本实验选择安捷伦1 100高效液相色谱仪，并且搭配使用紫外检测器以及二极管阵列检测器，并选择H1650-W型离心机作为离心设备[2]。

试药：盐酸奈福泮片的对照品、盐酸奈福泮片(从不同厂家收集来的不同药品，并且规格为30 mg)，庚烷磺酸钠为色谱专用级、乙腈为色谱纯、水为超纯水、其他试剂为分析纯。

3.1.2 色谱条件

色谱柱：Agilent Edipse XDB-C18；流动相：庚烷磺酸钠溶液、乙腈；流速：1.0 mL/min；检测波长：215 nm；柱温：25 ℃；样品体积：25 μL；另外，盐酸奈福泮片在理论上的塔板数为8 900。

3.1.3 试样样品溶液的制备

对照品储备液：选取对照品10 mg，将对照品和水按照1:5的含量进行混合，加水并且将其进行摇匀。对照品溶液：取储备液的5.0 mL溶液，放置在量瓶中稀释，摇匀。供试品溶液：取盐酸奈福泮片20片，精密称定、研细、精密等取适量放置在量瓶中加水溶解，加水稀释到刻度摇匀，取溶液适量离心取上清液即可。

3.2 实验方法和结果

3.2.1 线性关系考察

在进行实验的时候需要相对其线性关系进行分析，从而可以构建出相应的数据模型进而可以让其作用可以得到有效的发挥，在进行试验的时候需要精密量取对照品储备液5、10、15 mL，置于100 mL量瓶内，加水稀释，精密量取适量用水再度稀释为浓度，按照色谱仪测定峰值，进而可以构建相应的线性数字模型，建立回归方程，进而可以计算出比较合适的结果，进而可以得出在一定浓度内盐酸奈福泮片具有良好的线性关系。

3.2.2 精密度实验

取上述对照品进行精密度实验，并且连续进行多次，进而可以证明这种药品含量的精密性良好。

3.2.3 重复性实验

根据既定的制备方法制定多份供试品溶液，进而进行含量的测定，通过测定的结果可知盐酸奈福泮片的含量实验这种高效色谱仪方式具有比较优秀的重复性。

3.2.4 回收性实验

精密取盐酸奈福泮片对照品15 mg，将样品放置在相应的量瓶中，约10 mg和12 mg，置于相应的量瓶中，并且不同浓度的样品取样三份，按照既定的配方比例在其中加入空白辅料，按照已经既定的方式进行供试品溶液的制备。通过对这种实验结果进行深入的分析，可以看出不同浓度组和不同样品的回收平均率为99.8%，由此可见这种样品具有比较强的回收性，突出该种方式测定的优点。

3.2.5 稳定性实验

精密取适当的样品放置在两瓶里经过0、2、4、6、8、10、12 h的静置，根据函数分析以及数据计算的结果可以发现，这种样品在一定时间内保持相对稳定，这个时间大致在10 h之内，过了10 h药物自身会出现变化，严重影响其实际应用的效果。

3.2.6 最低检出限与定量限

通过对试验结果的分析可以发现在信噪比为3时。最低检出限为19.6 mg，当信噪比为10时，定量项为65.3 mg。

3.2.7 样品测定

取既定的供试品溶液以及对照品溶液，利用高效液压色谱仪进行测试，按照外标法峰面积分别计算样品中的盐酸奈福泮片的含量，并且在进行实验的时候还需要采取非水滴法测定，并且对两种方式的测量结果进行对比，进而可以找到最为合适的方法解决问题，从而可以保证盐酸奈福泮片这种药物的实际应用效果。

3.3 实验结果分析

3.3.1 流动性和检测波长的选择

盐酸奈福泮片是一种属于非麻醉性中枢镇痛药的非处方镇痛药，可以攻克传统的镇痛药的人体依赖性强以及对人体自身的影响比较小的特点，在对其进行测试的时候可以发现这种药物是带着正电荷的化合物，在流动相中添加庚烷磺酸钠与其形成离子对，可以使得盐酸奈福泮片可以保证这种数据的稳定。同时，在试剂内部安装三乙胺，进而可以有效地改善色谱仪中的峰形。之后，相关部门需要利用检测器对紫外吸收光谱进行扫描，进而可以显示本品在267 nm可以实现最大吸收，但是这种吸收度非常小，而根据色谱仪可以发现在215 nm附近有一个平缓的最大吸收，并且吸收度比较大，在进行研究的时候需要充分考虑在色谱中流动的庚烷磺酸钠、乙腈在215 nm附近并没有显著地紫外线吸收，因此可以得出比较准确的检测结果，即检测波长需要设置在215 nm之内，进而可以保证实验结果的精确性[3]。

3.3.2 提取条件的确定

盐酸奈福泮片是一种全新的镇痛药，可以在水中进行处理，利用滤纸可以实现其显著地吸附，因此在进行实验的时候可以选择水作为主要的溶剂，进而可以优化其实际应用的效果。在对这种药片进行处理之后可以利于离心实验，并且得出合理的回收实验结果，通过实验结果可知回收实验的回收率平均值为99.8%，证明这种制备方法可以有效地发挥作用，进而可以保证后续实验可以顺利的进行，进而可以实现对其含量的制定。

3.3.3 两种方法测定结果差异的原因

非水滴测定法和高效色谱仪测定法在应用的时候具有比较明显的差异，由于水滴测定法自身存在的缺失，导致实验结果存在比较显著的差异，进而导致其应用效果大打折扣。实际上，非水滴法进行盐酸奈福泮片的测定需要在其中选择硬脂酸镁进行工作，另外相关部门也需要消耗比较高的氯酸滴定液，因此在进行制备的时候会存在比较明显的差异，因此其滴定结果存在比较明显的误差，导致滴定结果显著地偏高1%～5%。这就导致盐酸奈福泮片的含量存在比较明显的差异，进而导致其实际应用的效果大打折扣，因此应用高效色谱仪进行盐酸奈福泮片的含量测定具有比较高的适用性，可以取得比较优秀的实验结果，从而可以保证这种药物可以得到有效的应用。

4 结语

随着我国经济的发展和技术水平的提升，我国的药业取得了新的发展，盐酸奈福泮片是一种新型的药物，在应用的时候可以弥补传统镇痛药物的不足，具有比较广泛的应用前景。因此，对盐酸奈福泮片有效含量的测定具有重要的意义。因此在进行含量测定的时候，需要选择高效液相色谱法进行应用，从而可以保证这种药物可以得到有效的应用，进而可以促进相关产业的发展。