乔磊友 周春领

摘 要：本文主要介绍了液氨洗的具体流程，对其波动情况进行了描述，进而分析了波动的分析以及采取的措施，以及做好出现冷量富裕造成波动调整措施。

关键词：液氨洗工况;波动;原因;措施

1 液氮洗流程简述

从低温甲醇洗来净化气出吸附器（V01A/B）后进入冷箱，在1#2#原料气体冷却器（E05、E06）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2#原料气体冷却器（E06）后原料气温度降低至-180℃进入氮洗塔（T01）的下部。

在T01中，上升的原料气与塔顶下来的液氮成逆流接触，并进行传质、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝并溶解于液氮中，而塔顶得到合成气。合成气出E06后，将中压氮气配入到氮洗气中，使氢氮比达到3：1（体积比）。在E05内，合成气与净化气、中压氮等物流换热，出E05后分为两股，一股进入高压氮气冷却器（E04），与燃料气、循环氢气一起冷却中压氮气，出E04后被复热至常温;另一股送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与E04出口的粗合成气汇合，再经精配氮调节，最后将氢氮比为3：1的合成气送入氨合成工序。

从T01塔底排出的馏份，经LV01减压后进入氢气分离器（V02）中进行气液分离。由氢气分离器（V02）底部排出的液体即尾液，又经TV39进一步减压，然后进入E06、E05、E04中进行复热。出E04后，通过尾气压缩机加压后送往变换，回收一氧化碳、氢气、氮气等气体。

液氮洗流程简图：

2 液氮洗工况波动描述

结合其他单位情况，一般液氮洗工况波动主要集中在原始开车、系统加减负荷、气化更换煤种等情况，主要表现为E05/06之间温度（设计温度-120℃）突降，TI39（进氮洗塔原料气温度）升高、TI24（进氮洗塔中压氮气温度）降低，氮洗塔压差升高。如调节不及时，也可能引起微量超标。E05/06之间温度过低，易引起板翅式换热器端差严重超标，板翅换热器损坏。

2.1 正常生产时工况

正常生产时TI39为-187℃，TI24为-185℃左右，原料气温度比中压氮气低2℃。通过调整尾液TV39阀能调整TI39、TI24，且TI39、TI24表现为同升同降，整体工况稳定。

2.2 停尾气压缩机工况变化

尾气压缩机停机之后TI24降低，TI39上涨，此两点温度逐渐接近并最终形成原料气温度高于中压氮气温度的情况。且通过开大尾液TV39阀TI39测点不降反而升高，但TI24却能随着TV39开大而降低;关小TV39阀后，TI39、TI24均表现出升高，整体工况较不稳定。表现为氮洗塔压差急剧上涨，超过压差工艺上限（指标25kPa），若不及时进行调整会造成氮洗塔液位空，合成气出氮洗塔带液。随着时间延长，经常容易出现E06/E05间温度突降的情况，如局部温差过大，将引起板翅式换热器端差过大，造成换热器损坏。

为避免工况恶化，往往采取液氮洗减负荷操作，造成系统波动，浪费气体，影响产量。

3 波动原因分析及措施

3.1 开停尾气压缩机变化量分析

对比尾气压缩机开停造成液氮洗工况变化，主要表现在原料气气量、气体成分的变化上。

根据气体成分及各气体临界点，分析得知冷箱热量变化如下：

氢气由于不液化，停尾气压缩机因气量减少引起热量减少;

CH4、N2、CO降温冷凝，由气相变成液相，在从原料气变成合成气及尾液过程中，对系统表现为热量。停压缩机之后CH4、N2、CO含量变少，引起系统中冷凝热减少，进而进入系统中热量减少。

由于停尾气压缩机之后进入冷箱热量减少，如其他操作没有进行及时调整，必定造成冷量富裕，液氮洗系统热量平衡被打破，造成冷箱内温度发生变化。

3.2 冷箱内传热分析

进出液氮洗冷箱的气体在E04、E05中没有相态的变化，气气换热，换热面積一定，换热效果比较直接。在E06中有相态的变化，冷热量平衡破坏后，温度剧烈波动总是出现在E06换热器前后。因此液氮洗波动E04、E05不是主要原因，主要将E06作为分析对象。

3.2.1 原料气冷却器E06换热分析

①中压氮气在E06的状态从上至下为气相到液相的过程，尾气从下至上的过程为气液两相变成气相;②中压氮气液相导热系数0.1910W/m·K，是气相0.0258W/m·K的7.4倍，尾气液相导热系数是气相的12.85倍，液液换热效率远大于液气换热。

3.2.2 停运压缩机前后E06传热对比

①在停尾气压缩机之后，由于原料气气量减少，冷凝热减少，造成进入冷箱热量减少，表现为氮洗塔塔顶塔底温度同时降低。此时如果洗涤氮FV10不做调整，尾液TV39阀位不做调整的条件下，相较于原料气、中压氮气比，尾液因量没有减少同时温度降低，系统整体表现为冷量变多;②在换热器中各物料换热面积一定，热流体侧热量减少，而尾液冷量不同步减少反而更多时，势必造成尾液的气化点沿E06换热器轴向上移;③由于氮洗塔进出物料比热变化不大，最终取决于换热效果的为换热系数。尾液的气化点上移，造成中压氮气的液化点也上移，因液相传热系数是液气传热系数的数倍，导致随液相点上移，中压氮气吸收尾液冷量比例越来越大，原料气吸收尾液冷量占比越来越小，表现为TI24下降，而TI39升高，且温差越来越大。

3.3 停运压缩机应采取措施

根据以上分析原因，停运压缩机后应一方面根据压缩机气量减少同步关小TV39，减少冷量，保证尾气的气化点、中压氮气的液化点不上移;同时依据洗涤氮和原料气的比例减少洗涤氮，减少FV09，减少冷量，最终保证工况稳定。2016年12月份停尾气压缩机检修期间，按照上述措施进行调整，液氮洗工况比较稳定，初步实现尾气压缩机检修液氮洗工况不波动的目标。

4 出现冷量富裕造成波动调整措施

出现E05/06中间温度低于工艺设计值甚至更低的情况，需及时调整，防止工况持续恶化。此时调整的关键，是首先保持合成气微量不超标，宜缓慢进行。首先应该查清气量波动原因，逐步将液氮洗气量恢复原气量，同时逐步降低洗涤氮量，关小TV39、FV09，通过以上措施逐步使E05/06之间温度回升，恢复液氮洗正常工况。不过这个过程中，应时刻关注TI24/39温度，特别需防止TI24温升过快、过多，造成氮洗塔液位持续降低，液氮洗被迫停车或合成气微量超标等事故发生。

5 结论

液氮洗作为合成氨工艺气体净化的最后岗位，其操作的关键是系统的冷量平衡。通过对E06传热进行分析，找出对系统波动的关键原因。初步实现了液氮洗停尾气压缩机不减量，同时根据冷箱冷量平衡的分析，得出液氮洗减少冷量外排的一些措施，对同类项的厂家减少冷量外排有一定的借鉴意义。

参考文献：

[1]张成胜，林迥，张明臣，徐庆磊.液氮洗原料气通道压差波动的原因分析及处理[J].氮肥与合成气，2018，46（01）：30-31.

[2]赵海昭.液氮洗合成气通道压差波动引起的原因分析[J].氮肥技术，2017，38（06）：31-33.