吴龙华 孙佳怡 雷金梅 戴雨凡 盛智源

摘 要：用金属掺杂法制备不同铁含量的掺铁二氧化钛，主要研究掺铁二氧化钛类芬顿法处理染料废水。针对对染料废水的处理最佳条件进行实验进行探讨，主要讨论了溶液pH、双氧水投加量、二氧化钛掺铁量和反应时间对染料废水的实验影响。通过正交实验实验得出了pH为3，二氧化钛掺铁量为0.3g/L，双氧水投加量为30mmol/L，反应时间为10min为最佳反应条件，其去除率为96.03%。

关键词：掺铁二氧化钛;Fenton;高级氧化;去除率

1 绪论

目前地球环境被人类破坏的十分严重，我们自身都已经意识到了其严重性，所以人们都开始加强环保意识，环境保护主要就是讲究绿色环保技术[1]。光催化技术主要是通过多相光催化作用将染料废水中的有机污染物可以将其降解为无毒或者低毒含量的易降解小分子[2]，从而具有高效，以及节能和无二次污染等优点，现在已经适用于控制环境的污染。二氧化钛，作为一种重要的无机功能材料，它不仅可以作为吸附剂和催化剂载体，传感器（二氧化钛对一氧化碳，氢气极为敏感），而掺杂的二氧化钛比如掺铁有文献报道在降解有机物的光催化方面显示出比普通粒径的纯二氧化钛高的活性而备受关注[3]。目前我国各种染料产量已达90万吨，染料行业多之，流程烦烦琐。在废水中含有大量的有机物和盐分，具有色泽深等特点，所以为了处理好这些废水是一直以来的大难题。研究染料废水脱色的新方法是很多工程技术人员共同需要研究探讨的问题[4]。光化学氧化法是最近这些年发展起来的处理废水的新方法[5]。

2 实验仪器设备与方法

2.1 实验仪器与设备

2.2 实验方法及步骤

2.2.1 掺铁二氧化钛的制备

依次加入30ml超纯水、2ml三氯化钛溶液和12ml无水乙醇（还要加入一定量硫酸亚铁进行铁的掺杂）加入250ml烧杯中，搅拌适当后，将其倒入水热反应釜中盖紧，放入烘箱中在150℃条件下，放置10h后取出，倒掉上层清液后进行离心处理，离心后进行水洗，再用无水乙醇清洗，倒掉上层乙醇后加到培养皿中，放进烘箱在60℃条件下烘干，称重，得到其样品[6]。

2.2.2 实验步骤

本实验采用1g/L的酸性大红溶液作为模拟染料废水，主要研究芬顿试剂条件实验，以及掺铁二氧化钛类芬顿处理模拟染料废水，通过测定反应前后色度的变化，判断染料废水处理效果。

3 实验内容

3.1 条件实验

影响染料废水的因素主要有：硫酸亚铁的投加量、掺铁含量二氧化钛、pH值、双氧水投加量，以及反应时间。

3.1.1 不同硫酸亚铁的投加量对染料废水处理的影响

探究硫酸亚铁投加量的影响，投加量分别为0.1mmol/L，0.5mmol/L，1mmol/L，2mmol/L，4mmol/L。在pH为3、双氧水30mmol/L时处理染料废水，测定反应时间2min，4min，6min，8min，10min的去除率。由图1得出：硫酸亚铁投加量在1mmol/L的条件下，去除率最好，达到了90.6%。

3.1.2 pH值对染料废水处理的影响

探究pH值的影响，pH值分别为1，2，3，4，5。在硫酸亚铁1mmol/L、双氧水30mmol/L时处理染料废水，测定反应时间2min，4min，6min，8min，10min的去除率。由图2可知：去除率首先随pH增大而增大，pH值3时，去除率最好，达到了87.87%，然后随pH增大而减小。

3.1.3 双氧水投加量对染料废水处理的影响

探究双氧水投加量的影响，双氧水投加量分别为10mmol/L，20mmol/L，30mmol/L，40mmol/L，50mmol/L。在pH为3、硫酸亚铁1mmol/L时处理染料废水。由图3得出结论：投加量在30mmol/L双氧水的条件下，去除率最好，达到了83.3%。

3.1.4 掺杂二氧化钛不同掺铁量对染料废水处理的影响

探究掺杂二氧化钛不同掺铁量对染料废水处理的影响，主要是制备时加入不同硫酸亚铁量0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L的二氧化钛，在pH为3、双氧水30mmol/L时处理染料废水，测定反应时间2min，4min，6min，8min，10min的去除率，如图4。实验结果表明掺铁量0.3g/L的二氧化钛处理效果最好，去除率达到96.03%。

3.2 正交实验

由正交实验结果表2数据可知极差R的数值由大到小依次为;二氧化钛掺铁量，双氧水投加量，pH，反应时间。去除率越大处理效果越好，故各因素对染料处理去除率的影响，影响顺序二氧化钛掺铁量>双氧水投加量>pH>反应时间。从表2中可以确定最佳处理条件是：也看出了反应条件pH值为3，二氧化钛掺铁量为0.3g/L，双氧水投加量为30mmol/L，反应时间为10min时为该实验的最佳的条件，经过实验验证，该条件下染料去除率为96.03%。

4 实验结论

根据条件实验结果表明，主要因素有pH值、硫酸亚铁投加量、二氧化钛掺铁量、双氧水投加量以及反应时间。在同等条件下，不同浓度下的硫酸亚铁投加量比不同二氧化钛掺铁量对染料废水的处理效果低，因此本文只研究了不同掺铁二氧化钛类芬顿正交实验，由表2得知，实验最优条件为pH为3，掺铁0.3g/L二氧化钛，双氧水投加量为30mmol/L，反应时间为10min。进过实验验证，染料去除率高达96.03%，大于Fenton试剂处理该染料废水效果。二氧化钛具有良好的催化活性以及掺铁二氧化钛在反应过程中铁的脱落情况有待进一步实验研究。

参考文献：

[1]党丽萍，赵彬侠，孙圆媛.二氧化钛复合光催化剂降解染料废水的性能[J].西北大学化工学院，2011，13（5）：71-80.

[2]张鹏会，李艳春，胡浩斌，等.B、N和Ce共掺杂TiO2光催化降解染料废水研究[J].化工新型材料，2016，44（3）：229-231.

[3]王金翠，王欣，杜银花.纳米TiO2-UV联合Fenton試剂光催化降解乐果[J].上海理工大学，2013，11（3）：124-131.

[4]秦星华，徐静，朱秀慧，等.纳米ZnTiO3粉末体光催化降解甲基橙[J].辽宁科技大学化学工程学院，2013，7（5）：90-99.

[5]吴新兴，刘潘，刘伟，等.不同形态二氧化钛处理模拟印染废水的研究[J].吉宁师范大学环境工程学院，2010，9（2）：88-95.

[6]刘岩嵩.金属掺杂Nano-TiO2降解染料废水性能研究[D].陕西师范大学，2015（10）：212-230.

[7]朱琳芳.纳米二氧化钛的改性及其降解有机物的研究[D].河南师范大学，2010（4）：105-117.