张建平 吕警

关键词水;吡虫啉;代谢物;农药残留

吡虫啉，别名咪蚜胺，是一种新型高效氯代烟碱类广谱杀虫剂，优点是高效、低残留，是棉花、水稻、蔬菜及各种果树防治害虫的首选农药。作用机理为：吡虫啉对昆虫神经系统中的烟碱乙酰胆碱受体具有很强的杀虫活性，干扰化学信号传导，导致受体兴奋、麻痹、死亡。吡虫啉属于易土壤降解农药，半衰期为4～11d，此外，水解也快，在碱性溶液中在比酸性溶液中水解更快，其在植物体内主要代谢为吡虫啉胍、吡虫啉脲、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉、6-氯烟酸。吡虫啉在水域环境中分布广泛，且对水生及陆生无脊椎动物（如底栖动物、蜉蝣稚虫、甲壳虫和蜜蜂等）具有致死作用。

吡虫啉残留的分析检测方法较多，主要有液相色谱法、液相色谱串联质谱法，但其代谢物的检测方法较少。研究了通过直接进样，用超高效液相色谱一串联质谱快速测定水样中吡虫啉及其5种代谢物。

1实验部分

1.1仪器与试剂

Waters Acquity H-Class超高效液相色谱仪，xevo TQD三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源。

甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯，所有实验用水均为超纯水;吡虫啉胍、吡虫啉脲、吡虫啉、烯式吡虫啉、5-羟基吡虫啉、6-氯烟酸标准品均购自农业部环境保护科研监测所。

1.2标准溶液

分别移取浓度为100Ng/ml标准溶液1ml，用乙腈在100ml棕色容量瓶中定容至刻度，得1.0Ng/ml标准储备液。标准储备液用乙腈水（1：1）稀释成浓度为1 00 gg/l中间使用溶液混标;分别吸取0.20、1.00、2.00、5.00，10.00 ml上述中间使用溶液于10ml容量瓶中，用乙腈水（1：1）定容至刻度。……