高效液相色谱法检测食品中的甲醛含量

2020-12-14曹萍赵娜冯博洪

食品安全导刊·下旬刊 2020年10期

曹萍赵娜冯博洪

摘要：目的：分析高效液相色谱法（HPLC）在食品中甲醛含量检测中的应用。方法：从市场上随机购买某品牌肉类零食，制备样品溶液和标准溶液，采用HPLC法进行检测，开展精密度和回收率试验。结果：①在0～3.0 μg/mL范围内，HPLC法检测甲醛线性关系良好;②精密度试验结果RSD值为0.008 4%<1，说明精密度较高;③加标回收率试验结果均>90%，说明回收率良好。结论：HPLC法检测食品中的甲醛含量具有较高的准确性，精密度和回收率良好，可推广应用。

关键词：食品;甲醛含量;HPLC法;精密度;回收率

甲醛是一种有机化学物，化学式是CH2O，会刺激人体的眼、鼻等部位，常作为化工原料使用[1]。甲醛具有良好的抑菌作用，一些不法商家将其用于食品加工进行防腐，人体摄入后会引起呕吐、腹痛，严重者昏厥死亡，被WHO组织列入一类致癌物清单[2-3]。文章分析了HPLC法检测食品中甲醛含量的应用效果，以期为食品安全管理工作提供支持。

1 材料和方法

1.1 材料

本研究材料是从市场上随机购买的某品牌肉类零食。

1.2 仪器

使用仪器主要有HPLC仪、电子秤、恒温水浴锅，离心机、组织捣碎机与Welch XB-C18色谱柱等。使用的试剂有100 μg/mL的甲醛标准溶液，甲醇，乙腈，2，4-二硝基苯肼，纯化水等。

1.3 制备样品溶液

使用组织捣碎机将样品磨碎，在电子秤上精准称量2 g，将其放置在50 mL离心管中。向离心管内加入磷酸盐缓冲溶液和2，4-二硝基苯肼-乙腈溶液（两者比例为1∶1），震荡离心管促使均匀混合。置于恒温水浴锅内，在60 ℃条件下反应60 min，结束后将其取出，自然冷却至室温。最后使用离心机进行离心处理，转速为2 000 r/min，持续时间10 min，取上层清液在滤纸上过滤，上机检测。

1.4 制备标准溶液

使用50 mL离心管，加入不同体积数的甲醛标准溶液，再加入磷酸盐缓冲溶液和2，4-二硝基苯肼-乙腈溶液（两者比例为1∶1）至20 mL，混合均匀后配置成浓度不同的标准溶液，分别是0、0.1、0.5、1.0、2.0 μg/mL与3.0 μg/mL。置于恒温水浴锅内，在60 ℃条件下反应60 min，结束后将其取出，自然冷却至室温。使用离心机进行离心处理，取上层清液在滤纸上过滤，上机检测。

1.5 色谱条件

色谱柱是Welch XB-C18，5 μm×4.6 mm×250 mm，流动相是乙腈-水（体积比为7∶3），流速为0.6 mL/min。反应温度为37 ℃，检测波长设置为355 nm，进样量为10 μL，采用等度洗脱。

2 结果与分析

2.1 线性回归方程

绘制标准曲线，可见在0～3.0 μg/mL范围内，具有良好的线性关系。以溶液浓度为x轴，以峰面积为y轴，计算回归方程是：y=430 320x-2 325.6;相关系数r为0.999 6，经实验测定，最低检出限为0.08 mg/kg。

2.2 精密度

配置样品溶液浓度为2.0 μg/mL，按照1.5的条件依次进样重复3次，得到3个峰面积值，计算相对标准偏差（RSD），评价测定方法的精密度，见表1。结果显示：3次进样的峰面积均值为858 362.4，RSD值为0.008 4%<1，说明该测定方法的精密度较高。

2.3 回收率

在磨碎的组织样品中，分别加入2、10、40 mL甲醛标准溶液，按照1.5的条件依次进样，每个重复3次，计算加标回收率和RSD值，见表2。结果显示：平均回收率在90.71%～94.40%，RSD值在0.98%～4.31%，说明回收率良好。

2.4 甲醛测定结果

采用HPLC法检测9个食品样本的甲醛含量，包括生鲜猪肉、熏肉、腊肉等，共检出2个阳性样本，含量分别是0.08 mg/kg和30.15 mg/kg。

3 结论