徐利华

摘  要  通过调整石英、苏州土、烧滑石、方解石、钾长石、牛骨灰、Fe2O3、TiO2等原料的含量制备出黄色油滴釉，并采用L9（34）正交试验法对黄色油滴釉配方进行了进一步的优化，研究了配方组成与烧成制度对黄色油滴釉形成的影响。结果表明：钾长石、骨灰、Fe2O3和TiO2均对黄色油滴釉有较明显的影响，TiO2是影响油滴呈现黄色效果的主要因素，钾长石则能降低釉的熔融温度和黏度，Fe2O3是釉面产生油滴的关键，而骨灰则有助于釉面产生分相效果，促使油滴的析出，油滴釉最佳烧成温度为1 250 ℃，最佳高火保温时间为40 min。

關键词  黄色油滴釉;配方组成;烧成制度

0  引  言

油滴釉与兔毫、茶叶末等同属于铁系天目釉系列釉，油滴是一种形象的叫法，顾名思义就如同水中漂浮的油珠，在古代也叫“油滴珠”、“雨点釉”，在国际上称为油滴天目。油滴釉其本质是一种以铁为呈色剂的结晶釉，其形成机理是由于釉料在经过1 200 ℃以上的高温烧成时，釉中的铁化合物呈现过饱和状态的结晶能力，即在釉主体相中分离出含有大量铁结晶聚合体的孤立相，并在高火保温的条件下，促使晶体长大形成油滴状而形成所谓的油滴釉。油滴釉因其釉面上分布有绚丽多彩的油滴状花斑而具有十分独特的外观效果，得到了业内外人士的赞叹和喜爱。

长久以来，陶瓷科技工作者对油滴釉的研究从未间断，特别是对银色油滴釉和红色油滴釉的研究，如郭强、苗立峰等人采用不同原料对银色油滴釉进行了研制实验，缪松兰等人从釉料的化学组成、釉层厚度以及烧成制度等方面探讨了合适的油滴釉制作工艺，包启富、黄健、董伟霞等人对红色油滴天目釉的配方组成及制备工艺进行了系统的研究。而关于黄色油滴釉的研究则相对较少，因此本文通过优化配方组成研制出黄色油滴釉，着重讨论配方组成和烧成制度对黄色油滴釉的影响。

1  实  验

1.1实验原料

实验所使用的陶瓷原料主要有苏州土、钾长石、石英、方解石、牛骨灰、烧滑石等制釉常用原料以及Fe2O3、TiO2等工业纯的化工原料，其化学组成如表1所示。

1.2实验过程

采用正交实验、对比实验来研究釉料中各配方组成对釉面形成油滴的影响，在前期大量实验的基础上，确定油滴釉配方如表2所示。称料后，以料∶球∶水=1∶2∶0.8的比例在KM型快速球磨机中进行湿法球磨，快速球磨10 min，后出磨过100目筛，施釉方式采用浸釉。干燥后，试样置于SX2型箱式电阻炉中烧成。

2  结果与讨论

2.1正交试验

在表2的基础上，首先确定石英24 wt%、苏州土5 wt%、滑石2 wt%以及方解石5 wt%，然后以钾长石（A）、骨灰（B）、Fe2O3（C）和TiO2（D）为因素，以它们的添加量为水平，采用L9（34）进行正交试验，最高烧成温度为1 240～1 260 ℃。根据正交试验9个样品的釉面效果，采用目测法综合评分，结果如表3所示。

由表3的极差分析可以看出，钾长石、骨灰、Fe2O3和TiO2含量的多少对油滴的形成均有较大的影响，TiO2是影响釉面油滴呈现黄色效果的主要因素，钾长石则能降低釉的熔融温度和黏度，Fe2O3是釉面产生油滴的关键因素，而骨灰则有助于釉面产生分相效果，有助于油滴的析出。同时可知该油滴釉最优组合为A2B2C1D2，因此可得出黄色油滴釉的最佳配方，见表4。

其釉式为：

2.2钾长石对油滴釉釉面的影响

釉熔体黏度是釉面油滴晶斑形成的重要影响因素，而釉熔体的黏度主要受[SiO4]四面体之间的键力强弱的影响，在加入碱金属氧化物之后，由于部分Si-O键被断开，破坏了[SiO4]网络结构，使硅氧四面体间的联结程度降低，从而可以降低釉熔体的黏度，有助于氧化铁在高温下的扩散，加快晶体的长大，有利于油滴釉的形成。长石的加入量不可过多或过少，过多易导致釉熔体黏度太小而产生流釉缺陷;过少则使釉熔体黏度增大，影响到釉层中氧化气泡的逸出而导致釉面油滴晶斑难以生成，即使有晶斑生成也会由于釉熔体的黏度大而缺乏流动性，导致釉面凹凸不平。从实验结果可看出，当钾长石含量为50 wt%～55 wt%时有油滴出现，釉表面光滑平整。

2.3骨灰对油滴釉釉面的影响

骨灰的主要成分为Ca3（PO4）2，CaO在高温下可以使熔体黏度减小，有利于降低析晶温度。骨灰中的P2O5是形成磷酸盐玻璃相的主要成分之一，具有促使釉熔体产生液相分离效果的作用，从而促进晶核的形成和长大。当不加骨灰时无油滴出现，随着骨灰量的增加，釉表面效果也随之变好，当加骨灰含量为2 wt%时，出现明显油滴，油滴大且分布均匀。油滴数目和尺寸均呈上升趋势。但加入量并不是越多越好，过量的骨灰会降低釉的熔融温度，会造成釉面出现过烧现象，影响釉面的平整度。当加骨灰含量大于4 wt%时，油滴较小变得很不明显，釉表面有大量针孔出现。实验结果表明：当骨灰含量为2 wt%时，油滴效果最佳。

2.4Fe2O3对油滴釉釉面的影响

Fe2O3的存在是油滴釉形成的必要条件，在其含量为5 wt%～8 wt%时，就能析出大小具有观赏价值的油滴。含量过少会造成Fe2O3溶解于釉熔体中而难以集聚，不能形成油滴晶斑，只能形成单一的颜色釉;当Fe2O3的加入量过多，会提高釉熔体的黏度，增加了釉层中气泡的逸出难度，造成釉面不够平整，富集的Fe含量过多而使得析出的晶斑过大，形状不规则。

2.5TiO2对油滴釉釉面的影响

TiO2在低温下是一种高效乳浊剂，在氧化气氛条件下当温度高于1 100 ℃时，则容易与Fe2O3反应生产乳黄色，这也是形成黄色油滴晶斑的主要原因。通过添加氧化钛的含量可以调试釉面底色以及油滴晶斑的颜色，改变釉面效果。当不添加TiO2时，形成的釉面底色为黑色，油滴则为银白色，即银油滴;当添加TiO2的含量为2 wt%～4 wt%时，油滴釉表面呈褐色，油滴为土黄色，釉面平整有光泽。

2.6燒成温度对油滴釉釉面的影响

油滴釉对温度的烧成温度很敏感，烧成温度范围窄，本试验采用氧化气氛电炉烧成，最高烧成温度分别控制在1 220 ℃～1 280 ℃，烧成温度从1 170 ℃至最高烧成温度时缓慢升温，升温速率要求<0.5 ℃/min，高火保温40 min后关闭电源随炉冷却，总烧成时间8 h左右，烧成曲线见图1。

图2为不同烧成温度下的釉面效果图，试验结果表明：当烧成温度<1 220 ℃时，试样釉面呈黄褐色，有零星的小油滴出现，但釉面不平且有许多微小的针孔;当烧成温度为1 250 ℃时，所得试样釉面光滑平整，有大小和形状都比较均匀的土黄色油滴出现，形状规则，油滴大小多处于1～2 mm之间且分布均匀，釉面底色为褐色，光泽较好;但当温度继续升高到1 280 ℃时，所得试样釉面同样有大量的油滴出现，但釉面平整度较差，有大量的凹坑出现，釉面效果不理想，所以确定本试验得出最佳烧成温度为1 250 ℃。

3   结  论

（1）采用普通釉料制备工艺，通过合理调整配方，制备出性能优良的黄色油滴釉。

（2）采用正交实验、对比实验来研究釉料中各配方组成对釉面形成油滴的影响，研究结果表明：钾长石、骨灰、Fe2O3和TiO2均对黄色油滴釉有较明显的影响，TiO2是影响釉面油滴呈现黄色效果的主要因素，钾长石则能降低釉的熔融温度和黏度，Fe2O3是釉面产生油滴的关键因素，而骨灰则有助于釉面产生分相效果，有助于油滴的析出。

（3）该油滴釉对温度的烧成温度很敏感，烧成温度范围窄，最佳烧成温度为1 250 ℃，高火保温40 min能得到性能优良的黄色油滴釉。

（4）得出较好的黄色油滴釉配方的釉式为：

参 考 文 献

[1]郭强.油滴釉的仿制实验[J].中国陶瓷，2000，36（5）：12-14.

[2]苗立锋，包镇红，江伟辉，等.银色油滴釉的研制[J].硅酸盐通报，2016，35（3）：918-921.

[3]缪松兰，马光华，资文华.油滴釉制作工艺的研究[J].中国陶瓷工业，2002，9（2）：5-13.

[4]董伟霞，包启富，占国珍.配方组成对红色油滴天目釉的影响[J].陶瓷，2017（12）：36-40.

[5]黄健，包启富，董伟霞，等.红色油滴天目釉的研制[J].陶瓷学报，2014，35（05）：487-491.

Preparation of Yellow Oil-Spot Glaze

lihua Xu

（Wuxi Vocational Institute of Arts & Technology， Yixing 214206）

Abstract  Yellow oil-spot glaze was prepared by adjusting the contents of quartz， Suzhou clay， calcined talc， calcite， potassium feldspar， bone ash， Fe2O3 and TiO2， etc. The L9（34） orthogonal experimental method was employed to optimize the formula of the yellow oil-spot glaze. The effects of formula composition and Sintering System on the formation of yellow oil-spot glaze were studied.The results indicated that potassium feldspar、bone ash、Fe2O3 and TiO2 all have obvious effects on yellow oil-spot glaze. TiO2 is the main influence factor affecting the Yellow effect of oil droplets. Potash feldspar can reduce the melting temperature and viscosity of glaze.Fe2O3 is the key factor to producing oil droplets on glaze surface. The bone ashes are helpful for the phase separation of glaze and the precipitation of oil droplets. The optimum sintering temperature and holding time of the yellow oil-spot glaze are 1 250 °C and 40 min respectively.

Key words  yellow oil-spot glaze;formula composition;Sintering System