张彦

（大连华信理化检测中心有限公司，辽宁 大连 116000）

一、试剂及设备

正己烷：HPLC级，上海星可；丙酮：HPLC级，天津科密欧；二氯甲烷：HPLC级，天津科密欧；铜粉：AR级，南通万恒旭；无水硫酸钠：AR级，天津科密欧；佛罗里土：AR级，国药集团；玻璃层析柱：定制；氮吹仪；带水浴的旋转蒸发仪；K-D浓缩瓶；圆底烧瓶；微波萃取装置；.索氏提取装置。

二、实验方法及气相设备条件

（一）微波萃取法实验过程

微波萃取中取沉积物样品5g，加入0.25g铜粉，加入15ml正己烷和丙酮混合溶液（1：1），微波条件为70℃萃取5min，90℃萃取5min，110℃萃取10min，萃取液通过玻璃层析柱过滤（过滤条件为10mm高的无水硫酸钠，5.0g佛罗里土，10mm高的无水硫酸钠），使用二氯甲烷-正己烷（30：70）淋洗层析柱，将盛有淋洗液的K-D浓缩瓶置于旋转蒸发以上浓缩至0.5ml，加入正己烷定容至1ml，待测。

（二）索式提取法实验过程

索氏提取中取沉积物样品20g，加入1.0g铜粉，4g无水硫酸钠，加入150ml正己烷-丙酮（1：1）混合溶剂，在60℃水浴中回流8h，冷却至室温。收集提取液，氮吹至1ml，待净化。净化步骤和微波萃取步骤一致，定容至1ml，待测。

（三）仪器条件

柱子：DB-5柱子30m*0.25mm*0.25mm，气化室温度：210℃，分流比10，色谱柱初始温度80℃，检测器温度290℃。

三、微波萃取数据分析和索氏提取数据分析

微波萃取海洋沉积物中的有机氯农药（666.DDT），样品平行7次，样品浓度.回收率，相对标准偏差如图一所示：

经以上二者对比，微波萃取海洋沉积物中的有机氯农药（666.DDT），回收率在70%-130%之间，检出限达到传统索氏提取技术的要求，在时间效率上，微波萃取更有优势，在节约能源和试剂的角度讲，微波萃取更节省溶剂，更具有竞争力。以微波萃取技术取代传统的索式提取技术，较快完成沉积物中有机氯农药的提取及分析。经大量实验数据分析，相对于传统的索氏提取沉积物中的有机氯农药，微波萃取具有节省时间，