张军

【摘要】利用亚微乳技术，制备Ⅱ號丙烯酸树脂水性假胶乳;用粒度测定仪测定假胶乳粒径大小及分布，采用旋转黏度计进行黏度测定，利用IR及RSC探索其结构变化，并考察温度对黏度的影响和不同P8条件下假胶乳的溶解性。结果表明：假胶乳粒径为0.1～0.5um的水溶液稳定，树脂结构未发生变化，在PH≥6.8溶液中很快溶解，可作为片剂水性肠溶包衣材料。

【关键词】Ⅱ号丙烯酸树脂 粒径 稳定性 溶解性

1、仪器与试药

药品及仪器：1原料（江苏连云港制碘公司，药用）;有机溶剂及表面活性剂均为国产药用;电子恒速搅拌器（GS12-2型，上海医疗器械公司）;粒度测定仪（SR-CPS型，岛津）;离心沉淀机（BU-1型，上海手术器械公司）;红外测定仪（PERKIN-ELMER983，美国）;差热扫描仪（MERTLER，瑞士）;PH计（PHS-25，上海雷磁仪器公司）;旋转钻度计（NDJ-79型，同济大学机械公司）

2、仪器与试药

2.1 水性假胶乳的制备。，原料在一定量有机溶媒中溶解，加入适量表面活性剂溶液，在一定搅拌速度下，减压蒸除有机溶媒及部分水，得固体含量为25%（W/W）的1水性假胶乳。

在研制的过程中，经过对不同浓度的乙醇作溶媒的选择，和不同的乳化剂的选择，确定1水性假胶乳制备过程中，混合液的组成为：1原料120g，乙醇600ml，水720ml，十二烷基硫酸钠9.6g，油酸18ml;转相后含1约20～400%，十二烷基硫酸钠9.69，油酸 18ml。

2.2 假胶乳粒径大小及分布的测定

用SR-CPS型粒度测定仪测定，测定数据见表1。数据显示，1水性假胶乳研制品的粒径在0.200-2.000之间，中位径为0.35um。

2.3 砧度测定

采用NDJ-79型旋转黏度计Ⅱ法对不同浓度的1醇溶液及1水性假胶乳进行黏度测定，结果见图1;同时考察温度娥黏度的影响，结果见图2。由于假胶乳中1不呈溶解状态，分子链不起作用，此时黏度不依赖分子量的大小，图1表明相同浓度的1水性假胶乳的黏度远远小于有机溶液，这种固体含量高、黏度低的特点是其在包衣工艺中得以推广的重要原因之一。

不同温度下，水性假胶乳的黏度值见图2，从图中可以看出温度对黏度有一定影响，温度升高，黏度下降。

2.4 考察温度对假胶乳的影响

选择室温、25℃、0～-2℃、-18℃等四种温度考察假胶乳沉淀及分层情况。

不同温度下1水性假胶乳的稳定性情况见表2，实验结果表明：温度对，水性假胶乳的稳定性有一定影响。在常温及低温下，其性状未发生变化，而冷冻则凝结为块，说明其不具备抗冻能力。

室温留样考察18个月后，测定粒径，结果见表3所示。数据显示，留样观察1.5年，1水性假胶乳研制品未发生分层，几乎无沉淀，这提示研制品在室温条件下稳定，贮存期可达一年以上。

2.5 IR及DSC测定

假胶乳经95%乙醇溶解，水沉淀，取沉淀物95%乙醇继续溶解，水再沉淀，反复三次，沉淀物50℃干燥，进行IR及DSC测定，并同原料的IR及DSC图谱相比较。

对1水性假胶乳进行红外及DSC测定，结果显示：主要基团矮基和酮基的吸收峰在假胶乳的红外图谱中均可找到，并且没有其它新的吸收峰出现，说明这些基团在假胶乳中仍然存在，并没有发生变化，也没有新的基团产生。

2.6 溶解性实验

1水性假胶乳处理方法同上，依《中国药典》2015版有关规定，选用有机溶剂及不同PH的水溶液为溶剂进行。

溶解性实验结果见表4，数据显示：不同批号的1水性假胶乳PH值在≥6.8溶解，在4.0～4.5之间不溶，1水性假胶乳未改变1的原有性状。