李秋平

摘 要：在对海洋沉积物中镉的测定过程中，使用岛津AA-6880石墨炉原子吸收测定海洋沉积物中镉，因为本仪器既可以使用一次曲线也可以使用二次曲线，所以本论文主要研究二次曲线测定海洋沉积物镉。根据结果显示，石墨炉原子吸收测定镉与一次曲线设置参数相同，在波长228.8nm处，干燥温度300℃，干燥时间3S，灰化温度1500℃，灰化时间3S，原子化温度1800℃，原子化时间2S，在这种情况下，连续5天测定二次曲线，使用二次曲线测定的检出限、准确度和精密度均满足要求，海洋沉积物中镉的测定数值最为准确，采用购买国家标准的质量控制手段，质控编号GBW07314，数值为0.20±0.04（μg/g）。通过本方法，希望可以给大家作为参考。

关键词：石墨炉原子吸收;镉;海洋沉积物;准确度

一、测定原理

海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介质中，镉在228.8nm波长处进行石墨炉原子吸收测定。

二、使用试剂及仪器

2.1 试剂

购买镉标准物质编号103112，浓度为100mg/L，用1+99的硝酸稀释，镉的标准使用液浓度是50.0μg/L;

硝酸（NHO3）优级纯;

高氯酸（HCIO）优级纯;

盐酸（HCI）优级纯。

2.2 仪器

岛津AA-6880石墨炉原子吸收分光光度计;

微波消解仪：安东帕Multiwave GO Plus 50Hz;

钢瓶氩气：纯度99.99%;

一般实验室常备仪器及设备。

三、分析步骤

3.1曲线绘制

取标准使用液5.00μg/L，按照仪器设置参数，设定自动进样0、4、8、12、16、20μl，得到曲线6个浓度值，标曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L;连续测定5天标准曲线，以吸光度值为纵坐标，测定浓度值为横坐标，得到的标准曲线如下：

3.2检出限的测定

3.3 精密度的测定

3.4样品处理

1）采用海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法HYGT132—2010。……