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基于QuChERS法的动物性食品中兽药残留检测方法研究

2020-11-23邓志英

食品安全导刊·下旬刊 2020年9期

邓志英

摘 要:当前动物源性食品中药物残留问题比较突出,传统检测方式在实际操作中存在着耗费时间长和不够稳定等问题,而QuEChERS方法则具有更为便捷和快速的优势,可以应用到动物源性食品中多种药物残留检测分析方面。本文就对基于QuChERS法的动物性食品中兽药残留检测方法研究进行综述。

关键词:QuChERS法;动物性食品;兽药残留

QuEChERS方法是利用分散固相萃取(d-SPE)技术,将乙腈作为提取溶剂,选取有吸附作用的材料作为净化剂的样品前处理方式。和传统方式相比具有较大优势,这也就使得QuEChERS方法成为动物性食品中兽药残留检测的良好选择。但是也要注意动物性食品通常存在着高蛋白和高脂肪的特点,其基质中具有比较多的干扰物质,应用QuEChERS方法检测动物源性食品中药物残留始终面临着较大挑战,也就要对这一方面深入

研究[1]。

1 QuEChERS方法

基质分散固相萃取(MSPD)主要是在固相萃取(SPE)的基础上发展得到的可以同时分散和萃取固体的前处理技术,使用不同的溶剂洗脱干扰物质和待测物。QuEChERS法主要流程为首先利用乙腈(ACN)萃取样品中的残留农药,使用NaCl和无水MgSO4盐析分层后,萃取液经无水硫酸镁和硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)分散萃取净化处理,利用GC或GC-MS进行多残留分析。这一处理方式具有快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)等优势,因此称为QuEChERS法[2-3]。

QuEChERS方法的操作流程:对样品进行粉碎;单一溶剂乙腈提取分离处理;加入MgSO4等盐类实施除水;利用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂;对上清液开展GC-MS、LC-MS检测。

需要注重的是,样品取样量和试剂用量需要根据实际情况调整;另外可在净化步骤中利用50 mg/mL C18去除脂质共萃取物。

2 基于QuEChERS法的动物性食品中兽药残留检测实践

兽药能够预防和治疗动物疾病,在养殖的过程中應用广泛,但是这些药物也会在动物性食品中残留,容易对食品安全造成较大危害,国外相关学者Jemma Keegan[4]利用QuEChERS方法进行牛肾脏中β内酰胺类抗生素残留的检测实验,将水和乙腈作为提取试剂,C18为吸附剂,之后加入C18进行d-SPE吸附净化后使用LC-MS/MS分析被检样品中的头孢菌素类抗生素,检测结果说明这一新的方式可以满足当前检测需要。

2.1 抗寄生虫类药物检测

QuEChERS法在抗寄生虫类药物的检测中的应用也较为广泛,抗寄生虫类药物残留在动物源性食品中也容易对人体健康造成较大危害,因此,也要将抗寄生虫类药物纳入到监管和检测的范围内,利用改良后的QuEChERS方法检测牛羊肉中驱虫剂莫奈太尔及其砜衍生物,配合富集处理方式能够进一步提高检测灵敏度,采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析,能够在13 min内获得良好的色谱分离效果。

2.2 违禁饲料添加剂的残留检测

对于违禁饲料添加剂的残留检测可以实施QuEChERS检测,仅需要

4.5 min就可以完成动物源性食品中莱克多巴胺的定量检测,与传统方法相比,检测时间大幅减少,这一检测方式存在着检测处理时间更短且回收率明显较高的优势。应用QuEChERS-LC-MS/MS方法对牛肉和羊肉中β-受体激动剂检测,在d-SPE中将DVB-NVP-SO3Na材料作为吸附剂,且进行预浓缩,对检测灵敏度的提高和降低检测限都具有重要影响,能够使得检测限降低到0.3 μg·kg-1。

2.3 提取溶剂和净化剂的选择

在选择提取溶剂和净化剂的时候,需要将提溶剂和净化剂作为QuEChERS检测处理工作中的重要内容,也就可以更好地进行盐析,乙腈是QuEChERS方法中较常见的提取溶剂。而乙腈与水或酸相混合可以是有效的提取溶剂,但在溶剂量过多的时候,得优化提取溶剂的体积成为必要过程。含有乙酸的乙腈能够提高猪肉中莱克多巴胺及鸡肉中磺胺类药物检测的回收率。在样品净化中,吸附剂的选择需要根据检测样品基质的特点具体确定,从而提升检测质量和检测准确性。

3 结语

QuEChERS方法与传统的固相萃取等方法相比存在着快速高效和稳定耐用的优势,其也已经在动物源性食品中抗生素和违禁药物等多种药物残留的检测中广泛应用,在QuEChERS方法进一步发展和改良的情况下,其已经成为动物源性食品中药物残留分析领域更为简便的方法。

参考文献

[1]田红静,刘通,王秀娟,等.动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法[J].食品安全质量检测学报,2020,11(11):3391-3397.

[2]杜军,曾晓,贾荣玲.动物性食品中兽药残留的监测与控制[J].吉林畜牧兽医,2020,41(6):107-108.

[3]苏志同.动物性食品检测抽样方法及需要注意的问题[J].食品安全导刊,2020(12):109.

[4]Jemma Keegan, MichelleWhelan, MartinDanaher. Benzimidazole carbamate residues in milk: Detection by Surface Plasmon Resonance-biosensor, using a modified QuEChERS (Quick, Easy, Cheap,Effective, Rugged and Safe) method for extraction[J].Analytica Chimica Acta,2009,654(2):111-119.