陈 瑜，严文峰，夏友龙

（西南铝业（集团）有限责任公司，重庆401326）

0 前言

合金材料涉及的理化特性很多，其中化学成分是最关键的技术指标。铝合金化学成分的技术要求也称技术标准，通常是执行国标、欧标、美标等，这些标准各元素的允许范围都很宽泛，控制起来难度不大。但随着技术进步，高端军用和民用铝合金材料国产化进程加快推进，用户对材料的一致性提出了越来越高的要求，所以在生产过程中，从工艺上就将可能影响性能波动的合金元素的成分范围收窄。如何满足成分范围收窄后的工艺要求，这就向我们熔铸技术人员提出了新的课题：现有化学成分过程控制水平怎么样？相对于收窄的技术标准化学成分的工序控制能力是否充足？怎么量化评价？如果能力不足，从何入手改善或提高？本文即针对以上问题进行梳理、分析和研究。

1 工序能力指数

为探讨以上问题，我们首先引入工序能力指数的概念。

1.1 工序能力指数的解析

工序能力指数Cpk（Complex Process Capability Index），是现代企业用于表示制程能力的指标，表示制程能力对产品设计质量要求的保证程度。它可以直观、定量地反映产品质量控制水平的高低，值越大，不良率越低[1]。

Ca：制程准确度（Capability of Accuracy），衡量实际平均值-x与规格公差T 的中限值（期望值）U的一致性。它反映的是位置关系。

Cp：制程精密度（Capability of Precision），衡量规格公差宽度T（规格上限与下限的差值USLLSL）与过程变异宽度的比例。它反映的是散布关系。

1.2 Ca及Cp的评级标准及处理

Ca和Cp的评级标准及处理分别见表1和表2[1]。

表1 Ca的评级标准及处理

表2 Cp（Cpk）的评级标准及处理

2 过程控制能力指数的计算及评价

考察制程控制能力（亦称过程控制能力）时，并不是制程能力指数（亦称工序能力指数）越大越好。一般来说，该指数太大不经济，运行成本高，太小又不能满足技术要求。所以企业应根据具体情况，本着经济合理的原则，权衡技术要求、成本和不良率的接受度，对Cpk值有个准确定位，并进行实时监控[2]。一般普通产品要求达到B 级，重点产品要求达到A级或者更高。

以某7×× × 系铝合金中的Cu元素在不同技术要求下过程控制能力指数的计算为例：采集一组数据（100 个熔次），计算其平均值、标准偏差、Ca、Cp和Cpk值，结果如表3所示。

表3 Cu元素在不同技术要求下其过程控制能力指数的比对

由表3 可见，当过程能力不变（标准偏差一定）时，技术要求不同，工序能力指数也不同。标准范围越窄或平均值与期望值偏差越大，过程能力指数越小。如图1（a）～（c）所示，通过过程能力控制图可以直观地看到在控制能力不变时不同的技术要求对过程能力指数的影响和变化。当范围收窄到显示过程控制能力不足时，我们就要面对怎样提高过程控制能力的问题。

图1 Cu元素在不同技术要求时的过程能力控制图

3 化学成分过程控制能力提升的途径

一般而言，工序能力指数越高越好，但工序能力指标提高也意味着成本的增加，所以在满足客户需求或工艺要求的前提下，应权衡技术及成本的关系来决定最合理的工序能力指标[3]。当然，在实际生产过程中制程工序可能是不稳定的，过程能力可能不是正态分布的，也有可能数据的中心值与均值不是很吻合，这都会导致测算出的Cpk值异常或波动。监控工序能力指数，更多的是给相关改善决策提供参考依据[3]。

从Cpk 值的计算公式：Cpk=Cp× （1-|Ca|）可知，与Cpk 值息息相关的是Ca 和Cp 两个参数，Ca反映的是准确度，Cp反映的是精密度。

准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关联性如图2所示[4]。

图2 准确度与精密度示意图

本文讨论的关键词是精准控制，就是希望达到图2中第一种情况：准确度和精密度都好，量化表达就是减小Ca值，提高Cp值，从而提高Cpk值。

3.1 提高准确度的途径

3.1.1 准确度的表达方式及影响因素

我们探讨提高成分控制准确度的途径，换句话说，也是探讨减小Ca 值的途径。

Ca 值可以通过正态分布曲线峰值的位置关系直观反映，见图3。

图3 正态分布曲线峰值的位置关系

Ca 值表达的是分析结果平均值与期望值的偏差，属系统误差，采取相应措施可减小甚至消除。其影响因素主要有：取样代表性、分析准确性、炉前和最终分析一致性等。

3.1.2 提高准确度的途径

3.1.2.1 提高取样代表性

材料合金化和化学成分的调整是在熔铸工序中完成的，后续加工工序无法改变，所以我们探讨的就是在铝合金熔铸工序中如何精准控制化学成分。

熔铸工艺流程见图4。

图4 熔铸工艺流程图

从图4可知，化学成分分析涉及炉前和成品两次取样，取一个或两个样，要能代表整个熔体，所以工艺对取样环节要求非常高，但在实际生产中普遍重视程度不够。

影响取样代表性的因素主要有：合金元素加入顺序、加入温度，熔体搅拌方式、次数和时间，熔体静置时间，熔体炉内停留时间，取样温度、取样的位置和深度等，工厂需制定明确的技术要求和操作规范，并严密监控执行。

3.1.2.2 提高分析准确性

对于铝合金材料，常规是采用光电光谱法分析化学成分。该方法一次性投入成本高，但具有快速、准确、操作简便等特点，在业界已得到广泛应用。本文即针对该方法进行提高分析准确度的探讨。

为提高光谱分析的准确性，我们需要关注以下几个方面的工作。

（1）样品的代表性要好。光谱分析采集的是一个面的一个点，数据要代表整个试样。取样模具、工具设计的合理性和预烘烤、取样转移时间、试样冷却方式、试样加工厚度等因素均可能影响光谱分析数据的代表性。如果代表性不好或不稳定，需重点从上述影响因素中查找原因并加以改进。

（2）工作曲线要避免或修正三元素影响。分析时要选用化学组成与试样相似的标样所绘制的工作曲线，若存在三元素影响，就需要进行干扰校正，否则会导致较大的分析误差。

图5 示出的是低Cu 和高Cu 两个系列高硅合金标样Cu干扰校正前、后Si元素的点子分布情况。

图5 低Cu和高Cu两个系列高硅合金标样扣Cu干扰前、后Si的工作曲线

由图5 可见， Cu 对Si 存在不同程度的干扰。由于Cu 元素的差异，表现在工作曲线上就是明显的两条线，如果不扣除，会导致Si的分析误差。

（3）炉前和成品实验室之间不能存在系统误差。可通过大数据分析、对查、对标、第三方检测等方式对二者分析结果进行实时监控和修正。

（4）控样选择要合适。不同的合金试样，要选择与之化学组成和含量尽量接近的控样进行类型标准化，选择不合适，会造成较大的分析误差。表4为某7×××系合金试样用4个不同标准值控样校准后的分析结果。

表4 不同含量段标样作控样的某7系合金试样分析结果

由表4 可见，控样选择对高含量元素影响较大，对低含量元素影响不明显。1#标样与待测试样化学组成和含量最接近，故用其作控样的分析结果与化学值偏差最小。所以控样选择是否合适对分析准确度影响较大，一定慎重。

（5）标样和试样间的组织结构差异校正。因试样是直接浇铸而成，而标样为保证其较好的均匀性和加工性能，一般都经过均匀化热处理和挤压加工，二者的组织结构有差异，不同仪器的激发光强会表现出不同程度的差异，对于高含量元素这个差异会表现得更加明显。而这个差异有多大与仪器光源性能有关，不同的仪器消除这个组织结构影响的程度也不同，需通过化学对查确定这个差值，以此给标样赋予一个校正值，再把它作为控样用。

3.1.2.3 提高炉前、成品分析的一致性

做好炉前、成品分析结果的大数据统计分析，若发现炉前、成品分析结果间存在系统差，需分析原因，并采取相应措施进行改进。影响因素主要有：（1）合金转组，未考虑炉内余料、在线净化装置余料等，会导致成品分析结果比炉前分析结果偏低。改进措施：根据大数据分析做好炉内余料的估算；（2）炉前和成品分析不是同一台设备，不同分析设备分析结果间存在系统差。改进措施：通过化学法对查分析，对各自的分析数据进行校正，消除分析系统差；（3）Zn、Cu 等重金属元素加入方式不当或炉况不好造成沉底，Mg、Li 等活泼金属元素氧化成渣烧损。改进措施：对于异常元素损失查找原因改善，对于正常元素损失进行系统差修正。

3.2 提高精密度的途径

3.2.1 精密度的表达方式及影响因素

我们探讨提高成分控制精密度的途径，换句话说，也是探讨提高Cp 值的途径。

Cp 表达的是分析结果与总体平均值的离散程度，可以通过正态分布曲线的宽度直观反映（见图6），属偶然误差，采取相应措施可尽量减小但不能完全消除。

由公式Cp=（USL-LSL） /6σ 可知，当分子即技术标准范围一定时，要提高Cp 值，就需要减小标准偏差，即提高精密度。影响精度度的因素主要有：分析设备的精度、操作者的精细程度、标样和样品的均匀性等。

图6 分析值的正态分布曲线

3.2.2 提高Cp 值的途径

3.2.2.1 提高分析设备的精度

光电光谱分析是一种仪器分析，分析仪器的性能是影响分析精度的最关键因素，所以应根据分析任务对分析精密度的不同要求配置不同档次的光谱仪。如果单纯是用于成分范围较宽合金的成分控制和分析，可以选择价格相对便宜、分析精度相对较低、检出限相对较高的光谱仪；如果是用于高纯物质的分析，则必须选择检出限低、灵敏度高的光谱仪；如果是用于成分范围较窄的合金的分析，则需要选择分析精度高、稳定性好的光谱仪。通过对仪器短期和长期稳定性数据考察，就可以对仪器分析精度有一个定量的把握。

分析设备的精度除了和仪器性能有关外，还和仪器维护、保养和使用状况有关，影响因素主要有：排气管道畅通程度、过滤网清洁程度、火花室的清洁程度、火花室的密封性、电极的形状和清洁程度等，日常工作中应加强规范操作和监管。

3.2.2.2 提高试样的代表性和均匀性

试样在浇铸过程中遵循顺序结晶和逆偏析的冷凝规律，合金元素偏析必然存在。如何取到一个有代表性且相对均匀、稳定的分析区域，是需要解决的主要问题。其影响因素主要有：取样模具设计的合理性、取样工艺的一致性、试样车削厚度、分析面加工质量、激发点的位置等。

图7示出的是某7×××系铝合金蘑菇试样不同车削量下Cu、Mg元素的分析结果。

图7 7×××系合金试样不同车削量的分析结果

由图7可见，同一试样不同车削厚度其结果有差异，车削厚度在2.5～6.5 mm范围内时结果相对均匀、稳定且与化学值相符。对于不同的模具和合金，应根据车削厚度试验数据确定分析样品厚度范围。

3.2.2.3 选择不确定度相对较低的标样

每一块标样，都赋有标准值和不确定度，人们普遍不太关注这个不确定度值。标准值的不确定度是标样定值的不确定度、标样组内和组间的不确定度、稳定性不确定度等的综合体现，也称合成标准偏差，直观反映标样的均匀性。为提高分析精度，有条件时应选择不确定度相对较低的标样。表5 示出的是4 种不同厂家不同含量段标样的不确定度。

表5 4种不同厂家标样的不确定度

4 结束语

铝合金化学成分控制是在熔铸工序中进行的，涉及熔炼和分析两个环节。工序能力与技术要求是否匹配，可以通过计算工序能力指数进行量化评价。如果工序能力不足，通过大数据采集，计算Ca 值和Cp 值，分析确定问题点和提升空间，从熔炼和分析两个途径分别采取措施减小Ca 值和标准偏差，从而达到提高Cpk值，实现熔铸工序化学成分精准控制的目的。