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激光光散射法与红外分光光度法测定油烟的对比分析

2020-11-09樊晓翠王树德滕世昌李金莹许爱华王福来李德安

分析仪器 2020年5期
关键词:光度法分光重复性

樊晓翠 王树德 滕世昌 李金莹 许爱华 王福来 李德安

(1. 山东省计量科学研究院,济南 250014 ;2.山东省社会公正计量行,济南 250014;3.青岛明华电子仪器有限公司,青岛 266000;4.青岛博睿光电科技有限公司,青岛 266000;5.青岛市生态环境局西海岸新区分局环境监测中心,青岛 266000)

1 引言

目前饮食业的油烟测量按照《饮食业油烟排放标准(试行)》(GB 18483—2001)标准执行,利用等速采样法采集烟道内的油烟气体,将油烟采集在采样器内,再利用金属滤筒吸收和红外分光光度法检测[1]。本标准规定的采样及分析方法虽然灵敏度较高,但存在采样与分析样品过程复杂;检测时间周期长;检测成本高以及导致已用试剂二次污染;对量大面广的餐饮业的适用度不够等问题,在执法成本和手段上存在一定的局限性,在此可考虑采用激光光散射法快速检测餐饮油烟排放浓度。

激光光散射法工作原理是当激光照射到通过检测位置的颗粒物时会产生微弱的光散射,在特定方向上的光散射波形与油烟粒径有关,通过不同粒径的波形分类统计及换算可以得到不同粒径的实时颗粒物的质量浓度,再经过标定装置标定得到油烟浓度数据。具有测量粒径尺寸广、适用范围广、重复性好、测量速度快、可在线测量等特点。

本实验采用激光光散射法与红外分光光度法的仪器进行油烟采样测量,对检测结果的线性、重复性、检测时长等方面展开分析。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1仪器

YQ3000C全自动烟尘测试仪(青岛明华电子仪器有限公司);MH3060油烟采样管与滤筒(青岛明华电子仪器有限公司);MH3101型便携式油烟检测仪(青岛明华电子仪器有限公司);油烟发生装置系统包含烟道、风机、微量进样器(青岛明华电子仪器有限公司);KQ3200 超声波清洗器(东莞市科桥超声波设备有限公司);MH-6红外油烟测油仪及操作软件(青岛明华电子仪器有限公司);比色皿;容量瓶;带盖聚四氟乙烯圆柱形套筒。

2.1.2试剂

四氯化碳(CCl4,优级纯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1红外光谱吸光度≤0.03,天津渤化化学试剂有限公司);花生油(山东鲁花集团有限公司);纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。

2.2 采样与测定

采样布点选择在实验室油烟处理设施进出口的垂直管段,并避开烟道弯头和断面急剧变化部位;采样时间和频次为连续采样5次,每次10min;采样工况为油烟发生装置中不同浓度段。激光光散射法便携式油烟检测仪与全自动烟尘测试仪配备油烟采样管同时进行采样,用等速采样法抽取油烟烟道内的气体,将油烟吸附在油烟采集头内,将收集了油烟的采集滤筒置于带盖的聚四氟乙烯套筒中,回实验室后,用四氯化碳做溶剂进行超声清洗,移入比色管中定容,用红外分光光度法测定油烟的含量[2]。

2.3 两种方法对比

试验通过油烟发生装置配比不同的油水比例,发生3组不同的油烟浓度段。其中,每组浓度进行5次采样,测量位置为油烟处理设施的进口与出口,测量样品总数为30个,具体数据如表1所示。

表1 两种方法油烟浓度进出口表

2.3.1线性回归分析

表2 两种方法油烟浓度进出口浓度平均值

然后按公式(1)计算回归曲线的相关系数r。

(1)

式中:r—比对测试回归曲线相关系数。

j—计算平均值时,j取3;

根据公式计算得出r=0.9553,即两组数据间的6组平均值相关性r为95.6%,此结果证明了两种方法所测数据的相关性高,指标良好。以激光光散射法为数据横轴,红外分光光度法数据为纵轴,两种方法数据的相关性曲线如图1所示。

图1 两种方法平均值之间的相关性分析

2.3.2重复性分析

对表1中的测量结果进行重复性分析,判定两种方法所测数据的精密度。按公式(2)计算两种方法中每组样品浓度的重复性[3]。

(2)

式中:s—示值重复性,%。

xi—第i次的油烟浓度测量值,mg/m3。

根据公式计算得出两种方法每组浓度的重复性数据,如表3所示。从表中可以看出,激光光散射法重复性数据均小于红外分光光度法数据,即激光光散射法的数据重复性优于红外分光光度法。

表3 两种方法油烟浓度进出口浓度重复性

2.3.3检测时长分析

采样前:红外分光光度法(T0)需要准备滤筒并清洗(约15min)、晾干工作时长(约4h);激光光散射法无此步骤。

采样中:红外分光光度法工作时长(T2)=放置滤筒至采样管(约0.5min×30次)+采样时长(T1约10min×5次×3组×2)+收置滤筒至聚四氟乙烯套筒中(约0.5min×30次)+记录采样工况体积数据(约0.5min×30次);激光光散射法工作时长(T1约10min×5次×3组×2)即可完成整个检测工作。

采样后:红外分光光度法需要分析滤筒工作时长(T3约420min);激光光散射法无此步骤。

激光光散射法检测时长(T1约150min)<红外分光光度法检测时长(T0+T2+T3约1020min)如表4所示,激光光散射法在设定采样时间结束后,即可获知测量浓度结果。

表4 两种方法检测时长比较

3 结论

通过油烟测量结果分析,可知激光光散射法测量数据与红外分光光度法测量数据相关性很高(线性相关系数r为95.6%);激光光散射法所测量的结果重复性优于红外分光光度法;并且激光光散射法检测时长更短,测量速度快,能够实时查看油烟浓度的数值,大缩减了烟油测量工作的检测时长,提高了烟油测量的工作效率。

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