张冉

摘    要：对分光光度法和流动注射法测定生活饮用水中挥发酚，在方法原理、仪器试剂及样品的精密度和回收率等方面进行实验比较，发现流动注射法具有传统分析方法所无可替代优势。

关键词：分光光度法;4-氨基安替吡啉;流动注射法;挥发酚

1  前言

酚类化合物是芳香族羟基化合物，其羟基与苯环上的碳相连，根据苯环上羟基数目的多少又可分为一元酚，二元酚及多元酚。一元酚除对硝基酚外，酚及各种甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸点均在230℃以下，多属于挥发性酚。二元酚及多元酚沸点皆在230℃以上，不能随水蒸汽蒸出。酚类化合物毒性不大，但多有恶臭，特别是苯酚等，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。饮用水中酚的浓度达到0.002mg/L，氯消毒可产生氯酚味。天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后可检出。

生活饮用水中挥发酚的测定通常采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定，而流动注射法则是通过分析试剂连续流动进样来测定水中挥发酚的浓度。

2  方法原理

两种分析方法的原理比较见表1。

由表1可以看出两种分析方法都是先通过蒸馏方式，再与4-氨基安替吡啉、铁氰化钾反应生成相应颜色化合物，在一定的波长下测定吸光度，根据吸光度来计算浓度。所不同的是介质溶液pH、测定波长等都不相同，分光光度法在分析过程中蒸馏温度不可控制，容易带来干扰，而流动注射法在分析过程中蒸馏温度控制准确。

3  仪器试剂

两种分析方法的仪器试剂比较见表2。

由表2可以看出两种分析方法都需要铁氰化钾和4-氨基安替吡啉两种试剂，所不同的是传统分光光度法需要由氨水-氯化铵缓冲液来调节溶液pH至10.0±0.2，需要用三氯甲烷萃取，而流动注射法则通过氢氧化钾来调节铁氰化钾溶液pH至10.3，无需萃取。

4  精密度和回收率

4.1  标准曲线的绘制

配置成0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮发酚标准使用溶液，通过分光光度法测定其吸光度，绘制的标准曲线为y=0.1051x-0.00005，相关系数r=0.9996。

配置成0.001 、0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的挥发酚标准使用溶液，通过流动注射法测定，绘制的标准曲线为H=0.00295*ρ+6.05E-6，相关系数r=0.9999。

4.2  精密度

对2.00 ?g/L酚标准分别以分光光度法和流动注射法重复测定7次，其RSD比较如表3。

4.3  回收率

对纯水、自来水和原水中分别加入0.002mg/L和0.018mg/L的挥发酚标准浓度，7次测定结果其回收率如表4。

从实验来看，无论是标准曲线的绘制，还是加标回收的测定，流动注射法相比较分光光度法而言，准确度都要高些，但两种方法都符合饮用水水质检测要求。

5  总结

从目前来看，分光光度法测定饮用水中的挥发酚是大多数实验室所采用的一种检测方法，但流动注射法具有分光光度法所没有的优势，极大的缩短了蒸馏时间，有效的提高了检测效率，这会成为以后检测的趋势。

参考文献：

[1] GB/T 5750—2017.生活饮用水标准检验方法[S].

[2] 《水和废水标准检验法》（19版）.美国APHA、AWWA和WPCF联合编委会.