全自动固相萃取-超高压液相色谱法测定地表水中联苯胺
2020-11-06
理化检验-化学分册 2020年10期
(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站,乌鲁木齐 830011)
联苯胺是重要的芳香族二胺化合物,可与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,此盐可与芳香胺或酚偶联,是染料合成的重要中间体,可以合成超过250种染料。联苯胺可通过废水排放、径流输送等方式进入环境,引起累积污染,并通过人体呼吸道、消化道、皮肤进入体内,对人体造成影响[1]。
国际癌症研究中心(IARC)和欧共体委员会将联苯胺列为第一类致癌物,我国GB 3838－2002《地表水环境质量标准》早已将其列为应用水源地的测定项目之一,地表水中联苯胺的标准限值为0.000 2 mg·L－1。
联苯胺的测定方法有液相色谱-质谱法(LCMS)[2-3]和液相色谱法(LC)[4-5]等。液相色谱-质谱法存在仪器昂贵、操作难度大、测定成本高的缺点。液相色谱法使用紫外检测器测定水中联苯胺时,存在灵敏度低、选择性差的问题,而采用荧光检测器时,方法具有灵敏度高、选择性好的优点,适用于痕量分析。本工作以地表水为研究对象,建立了全自动固相萃取-超高压液相色谱法测定联苯胺的分析方法,为控制水中联苯胺的污染提供了技术支撑。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Waters H-Class型超高压液相色谱仪,配荧光检测器;Fotector-08HT 型全自动固相萃取仪;Turbo Vap Ⅱ型样品浓缩仪。
联苯胺标准储备溶液:10.0 mg·L－1,以甲醇为介质。
联苯胺标准溶液:1.00 mg·L－1,移取10.0 mg·L－1联苯胺标准储备溶液1.00 mL,用50%(体积分数)甲醇溶液稀释至10.0 mL。
乙腈、甲醇、乙酸铵均为色谱纯;乙酸、氨水均为优级纯;硫代硫酸钠为分析纯;试验用水为超纯水。
